[发明专利]一种具有荧光效应的改性PPTA的制备方法有效
| 申请号： | 201611177783.6 | 申请日： | 2016-12-19 |
| 公开（公告）号： | CN106633041B | 公开（公告）日： | 2019-03-08 |
| 发明（设计）人： | 廖耀祖;李佳欢;秦明林;余木火 | 申请（专利权）人： | 东华大学 |
| 主分类号： | C08G69/32 | 分类号： | C08G69/32;C09K11/06 |
| 代理公司： | 上海泰能知识产权代理事务所 31233 | 代理人： | 黄志达 |
| 地址： | 201620 上海市*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 荧光效应 改性PPTA 萘二胺 对苯二甲酰氯 后处理 对苯二胺 搅拌条件 冷却装置 爬杆现象 室温状态 酸吸附剂 完全溶解 荧光单体 荧光防伪 荧光检测 改性 制备 聚合 冷却 引入 拓展 应用 | ||
1.一种具有荧光效应的改性PPTA的制备方法，包括：
(1)在氮气保护条件下，氯化锂LiCl和溶剂混合，常温条件下搅拌溶解，得到LiCl溶液；
(2)氮气保护，搅拌条件下，LiCl溶液中加入对苯二胺PDA及1,5-萘二胺1,5-DAN，完全溶解后，冷却，然后分两次加入对苯二甲酰氯TPC，再加入酸吸附剂，反应，后处理，即得具有荧光效应的改性PPTA；其中1,5-萘二胺与对苯二胺的摩尔比例为10:90～50:50；对苯二甲酰氯与1,5-萘二胺和对苯二胺总量的摩尔比例为1.009～1.012:1。
2.根据权利要求1所述的一种具有荧光效应的改性PPTA的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中溶剂为N-甲基吡咯烷酮NMP；LiCl溶液的浓度为10～20g/L。
3.根据权利要求2所述的一种具有荧光效应的改性PPTA的制备方法，其特征在于：所述N-甲基吡咯烷酮NMP为纯化后的N-甲基吡咯烷酮NMP，具体为：将NMP置于蒸馏烧瓶中，减压蒸馏，然后保存在密封的容器内，并放入分子筛干燥。
4.根据权利要求1所述的一种具有荧光效应的改性PPTA的制备方法，其特征在于：步骤(2)中LiCl溶液中加入对苯二胺PDA及1,5-萘二胺1,5-DAN，完全溶解后，1,5-萘二胺的摩尔浓度为0.035～0.176mol/L。
5.根据权利要求1所述的一种具有荧光效应的改性PPTA的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中分两次加入对苯二甲酰氯TPC具体为：每次加入TPC总量的二分之一，共两次加入。
6.根据权利要求1所述的一种具有荧光效应的改性PPTA的制备方法，其特征在于：步骤(2)中TPC加入完成后，TPC的总摩尔浓度为0.2～0.5mol/L。
7.根据权利要求1所述的一种具有荧光效应的改性PPTA的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中冷却为：使用恒温冷凝乙醇浴冷却至-15～-5℃。
8.根据权利要求1所述的一种具有荧光效应的改性PPTA的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中分两次加入对苯二甲酰氯TPC，再加入酸吸附剂，反应具体为：分两次加入对苯二甲酰氯TPC，马上加大转速到500～3000r/min，再加入酸吸附剂反应20-40min，出现爬杆现象之后撤掉冷却装置，在室温状态下继续反应2-3h。
9.根据权利要求1所述的一种具有荧光效应的改性PPTA的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中酸吸附剂为吡啶，加入量为10～30mL/L。
10.根据权利要求1所述的一种具有荧光效应的改性PPTA的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中后处理为：用水、乙醇多次洗涤沉淀至呈中性并抽滤后将得到的聚合物放入60～120℃烘箱干燥。
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