[发明专利]一种具有荧光效应的PPTA的制备方法有效
| 申请号： | 201611178594.0 | 申请日： | 2016-12-19 |
| 公开（公告）号： | CN106589352B | 公开（公告）日： | 2019-02-01 |
| 发明（设计）人： | 廖耀祖;李佳欢;秦明林;余木火 | 申请（专利权）人： | 东华大学 |
| 主分类号： | C08G69/32 | 分类号： | C08G69/32;C09K11/06 |
| 代理公司： | 上海泰能知识产权代理事务所 31233 | 代理人： | 黄志达 |
| 地址： | 201620 上海市*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 荧光效应 制备 对苯二甲酰氯 后处理 搅拌反应 搅拌条件 溶解性能 酸吸收剂 完全溶解 荧光防伪 荧光检测 聚合物 结晶度 新合成 萘二胺 冷却 应用 | ||
1.一种具有荧光效应的PPTA的制备方法，包括：
(1)在氮气保护条件下，氯化锂LiCl和溶剂混合，常温条件下搅拌溶解，得到LiCl溶液；
(2)氮气保护，搅拌条件下，LiCl溶液中加入1,5-萘二胺1,5-DAN，至完全溶解后，冷却，然后分两次加入对苯二甲酰氯TPC，再加入酸吸收剂，反应，后处理，得到具有荧光效应的PPTA；其中TPC与1,5-DAN的摩尔比例为1.009～1.012:1。
2.根据权利要求1所述的一种具有荧光效应的PPTA的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中溶剂为N-甲基吡咯烷酮NMP；LiCl溶液的浓度为10～20g/L。
3.根据权利要求2所述的一种具有荧光效应的PPTA的制备方法，其特征在于：所述N-甲基吡咯烷酮NMP为纯化的NMP，具体为：将NMP置于蒸馏烧瓶中，减压蒸馏，然后保存在密封的容器内，并放入分子筛干燥。
4.根据权利要求1所述的一种具有荧光效应的PPTA的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中LiCl溶液中加入1,5-萘二胺1,5-DAN，至完全溶解后，1,5-DAN的摩尔浓度为0.3～0.4mol/L。
5.根据权利要求1所述的一种具有荧光效应的PPTA的制备方法，其特征在于：步骤(2)中冷却为恒温冷凝乙醇浴冷却至-15～-5℃。
6.根据权利要求1所述的一种具有荧光效应的PPTA的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中对苯二甲酰氯TPC的加入方式为：分两次加入，每次加入量为TPC总量的1/2。
7.根据权利要求1所述的一种具有荧光效应的PPTA的制备方法，其特征在于：步骤(2)中TPC加入后的总浓度为0.3～0.4mol/L。
8.根据权利要求1所述的一种具有荧光效应的PPTA的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中酸吸附剂为吡啶，加入量为20～30ml/L。
9.根据权利要求1所述的一种具有荧光效应的PPTA的制备方法，其特征在于：步骤(2)中分两次加入对苯二甲酰氯TPC，再加入酸吸收剂，反应具体为：TPC分两次全部加入之后，马上加大转速到500～3000r/min，加入TPC后立即加入酸吸收剂，反应20-40min出现爬杆现象之后撤掉恒温冷凝乙醇浴，在室温状态下继续反应2-3小时。
10.根据权利要求1所述的一种具有荧光效应的PPTA的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中后处理具体为：用水、乙醇多次洗涤沉淀至其呈中性并抽滤，然后将得到的聚合物粉末放在100-120℃下真空干燥，12-24h后取出。
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