[发明专利]一种利用山苍子核仁油制备月桂酸的工艺

说明书

本发明涉及一种从山苍子核仁油中提取和纯化月桂酸的工艺。该工艺依次包括依次包括酸炼、水解、精馏、冷冻溶剂结晶、抽滤和干燥。其中，精馏只需使用简单精馏，使得月桂酸的纯度达到70% 即可；冷冻溶剂结晶使用的溶剂是体积比为正己烷或者环己烷：乙醇=4~4.5：1 的混合溶剂，在常压下，冷冻溶剂结晶使用的温度优选为‑15~‑20℃。使用简单精馏代替常规的精馏，简化了精馏的操作，速度快，能耗低，减少了投资成本，提高了生产效益；冷冻溶剂结晶操作简单，溶剂可回收利用，经济环保，获得的月桂酸纯度高达98.0% 以上。

技术领域

本发明涉及一种从山苍子核仁油中提取和纯化月桂酸的工艺。

背景技术

山苍子为我国南方特有的香料资源之一，山苍子油富含的柠檬醛，是合成紫罗兰酮、鸢尾酮等的原料，工业上常以水蒸汽蒸馏法提取山苍子油；提完山苍子油的山苍子剩余物中还可提取核仁油，核仁油中含丰富的天然油脂，可以用来提取脂肪酸，月桂酸是其中最重要的一种。月桂酸为饱和直链的十二烷酸，可用于生产醇酸树脂、湿润剂、洗涤剂、杀虫剂、表面活性剂、食品添加剂等，是化工、涂料等行业的重要原料。

为了从山苍子核仁油中提取月桂酸，成四喜[ 从山苍子核仁油中提取各种脂肪酸的研究[J]. 河北化工,1993,04:11-15.] 和鲍逸培等人[ 山苍子核油提取脂肪酸工艺介绍[J]. 林产化工通讯,1992,06:12-14.] 研究了从山苍子核仁油中提取和纯化月桂酸的方法，在经过酸炼、水解步骤后，都是采用精馏和压榨结合来提取和纯化月桂酸。精馏得到富含月桂酸的混合脂肪酸，再利用凝固点的差异进行压榨，得到月桂酸。混合脂肪酸中的月桂酸的纯度很高时才可以用压榨分离月桂酸，所以必须经过精馏获得足够纯的月桂酸，从而使得精馏的过程时间长，能耗大，成本高，同时精馏设备投资费高，生产效益较低。当混合脂肪酸中的月桂酸的纯度不高时，就需要重新蒸馏一次；当有与月桂酸熔沸点相近的杂质存在时，用精馏和压榨结合的方法就难以获得纯度较高的月桂酸。另外，压榨的也需要施加很大的压力，能耗较大。

发明内容

本发明为解决上述技术问题，提供了一种新的利用山苍子核仁油提取和纯化月桂酸的方法。该方法具体工艺依次包括酸炼、水解、精馏、冷冻溶剂结晶、抽滤和干燥。

其中，酸炼是将核仁油预热后加入95 ～ 98% 的浓硫酸搅拌，再加入水稀释，继续搅拌，水洗至中性；水解是酸炼后的核仁油预热后分段加入1mol/L 及5mol/L 氢氧化钠溶液后搅拌均匀至溶液呈碱性，再分段加入稀硫酸搅拌至溶液呈酸性，水洗至中性；精馏是将水解

后的核仁油置于精馏塔内进行精馏，控制回流比为2:1，分段接收馏分，获得主要含月桂酸

的混合脂肪酸；冷冻溶剂结晶是在精馏所得混合脂肪酸内加入混合溶剂，其中混合溶剂的体积组成为正己烷或环己烷：95% 乙醇=4 ~ 4.5 ：1，在常压下，将其搅拌均匀后置于低温冷

冻槽内-15 ~ -20 ℃进行冷冻溶剂结晶，析出月桂酸固体；最后，将冷冻溶剂结晶后析出的固体经抽滤、干燥获得纯度高达98.0% 以上的月桂酸。

进一步地，所述精馏为简单精馏，其相对于常规的精馏，具有精馏设施体积小，塔板数少，精馏速度快的特点；所述简单精馏得到的主要含月桂酸的混合脂肪酸中月桂酸的含量达到70% 即可。

进一步地，所述冷冻溶剂结晶中的混合溶剂中的乙醇优选无水乙醇，由于微量的水分对冷冻溶剂结晶的影响不大，所以混合溶剂中的乙醇也可以选用95% 乙醇或者含水更少的乙醇。

步骤（1）中所述核仁油是指山苍子核仁油，是将提取完山苍子油的固体剩余物直接粉碎、筛分，再加入石油醚，加热回流，过滤，滤液经旋转蒸发得到。