[发明专利]一种利用掺氮氧化石墨烯/TiO2复合颗粒增强抗污染性的超滤膜的制备方法

权利要求书

1.一种利用掺氮氧化石墨烯/ TiO₂复合颗粒增强抗污染性的超滤膜的制备方法，其特征是，包括以下步骤：

（1）氮氧化石墨烯/ TiO₂复合颗粒的制备

称取氧化石墨烯置于烧杯中，用蒸馏水溶解，超声震荡1h，使氧化石墨烯分散均匀；称取尿素溶解到氧化石墨烯溶液中，搅拌均匀；将配制好的溶液放入反应釜中加热，得到黑色溶液；将黑色溶液加入蒸馏水反复洗涤并冷冻干燥后得到掺氮氧化石墨烯颗粒；将掺氮氧化石墨烯和TiO₂颗粒置于烧杯中溶解，超声震荡30min后，放入反应釜中加热，得到灰色溶液；将灰色溶液加入蒸馏水反复洗涤并冷冻干燥后得到掺氮氧化石墨烯/TiO₂复合颗粒；

（2）掺氮氧化石墨烯/ TiO₂复合颗粒中加入有机溶剂，分散处理均匀后，加入膜材料、膜添加剂，混合均匀后得到铸膜液；

（3）将铸膜液静止脱泡后，倾倒在干净平整的平板表面，用刮膜机平稳迅速刮过后，放入凝胶相中，得到超滤膜。

2.根据权利要求1所述的一种利用掺氮氧化石墨烯/ TiO₂复合颗粒增强抗污染性的超滤膜的制备方法，其特征是，上述步骤（1）中，所述氧化石墨烯与尿素的质量比为1：4。

3.根据权利要求1所述的一种利用掺氮氧化石墨烯/ TiO₂复合颗粒增强抗污染性的超滤膜的制备方法，其特征是，上述步骤（1）中，在所述应釜中加热条件为180℃下加热24小时。

4.根据权利要求1所述的一种利用掺氮氧化石墨烯/ TiO₂复合颗粒增强抗污染性的超滤膜的制备方法，其特征是，上述步骤（1）中，所述掺氮氧化石墨烯和TiO₂颗粒的质量比为7：3。

5.根据权利要求1所述的一种利用掺氮氧化石墨烯/ TiO₂复合颗粒增强抗污染性的超滤膜的制备方法，其特征是，所述TiO₂颗粒由溶胶凝胶法制备，具体操作方法如下：

A溶液：将钛酸四丁酯和无水乙醇按体积比1:4在烧杯中混合均匀；

B溶液：将无水乙醇、纯水、冰醋酸按体积比5：2：1配制混合溶液，并用稀盐酸调节PH=2，将B溶液逐滴滴加到A溶液中，并持续搅拌30min，搅拌过后，将混合溶液静止3h成凝胶状；

将上述凝胶状物质置于鼓风干燥箱中在100℃下干燥24h，冷却后研磨成粉状，再置于电阻炉中以2℃/min的速度加热到500℃煅烧2h，自然冷却后取出即得到TiO₂颗粒。

6.根据权利要求1所述的一种利用掺氮氧化石墨烯/ TiO₂复合颗粒增强抗污染性的超滤膜的制备方法，其特征是，上述步骤（2）中，所述掺氮氧化石墨烯/ TiO₂复合颗粒的添加含量为0.1～0.8%，含量是指相对于铸膜液的质量分数。

7.根据权利要求1所述的一种利用掺氮氧化石墨烯/ TiO₂复合颗粒增强抗污染性的超滤膜的制备方法，其特征是，上述步骤（2）中，所述有机溶剂为N-甲基吡咯烷酮、N-N-二甲基甲酰胺、N-N-二甲基乙酰胺中的一种，有机溶剂含量为75～90%，含量是指相对于铸膜液的质量分数。

8.根据权利要求1所述的一种利用掺氮氧化石墨烯/ TiO₂复合颗粒增强抗污染性的超滤膜的制备方法，其特征是，上述步骤（2）中，所述的膜添加剂为聚乙烯基毗咯烷酮、聚乙二醇、聚乙烯醇中的一种，膜添加剂的含量为0～4%，含量是指相对于铸膜液的质量分数。

9.根据权利要求1所述的一种利用掺氮氧化石墨烯/ TiO₂复合颗粒增强抗污染性的超滤膜的制备方法，其特征是，上述步骤（2）中，所述的分散处理采用超声波处理、搅拌处理、震荡处理中的一种，所述的分散时间为2h。

10.根据权利要求1所述的一种利用掺氮氧化石墨烯/ TiO₂复合颗粒增强抗污染性的超滤膜的制备方法，其特征是，上述步骤（2）中，所述的膜材料为聚砜，膜材料的含量为16～25%，含量是指相对于铸膜液的质量分数。