[发明专利]一种有机硅阻燃剂的制备方法

说明书

本发明提供了一种有机硅阻燃剂的制备方法：在反应釜中加入二甲基硅氧烷，氨基硅烷，复合催化剂，在适宜温度下反应，再经蒸馏，提纯产物去除未反应单体，得到产品。

技术领域

本发明涉及一种有机硅阻燃剂的制备方法。

背景技术

有机硅阻燃剂是一种新型高效、低毒、防熔滴、环境友好的无卤阻燃剂，也是一种成炭型抑烟剂。有机硅阻燃剂在赋予基材优异的阻燃性能之外，还能改善基材的加工性能、耐热性能等。对有机硅系阻燃材料的研究主要是通过改进分子结构、提高相对分子质量、共混等来提高阻燃抑烟效果、改善成炭性及基体材料的加工和力学性能。含硅基团具有较高的热稳定性、氧化稳定性、憎水性以及良好的柔顺性，利用聚合、接枝、交联技术把含硅基团导入高聚物分子链上，所得含硅阻燃高聚物除具有阻燃、耐热、抗氧化、不易燃烧等特点外，还具有较高的耐湿性和分子柔顺性，加工性能也得到改善。日前，有机硅阻燃剂主要有硅树脂阻燃剂和聚硅硼氧烷阻燃剂。阻燃的方法可以是直接将有机硅阻燃剂加入到高分子材料中，也可以是将一些带官能团(如端羟基、氨基或环氧基)的聚硅氧烷链段嵌入到一些聚合物中。有机硅阻燃剂是按凝聚相阻燃机理，即通过生成裂解炭层和提高炭层的抗氧化性实现其阻燃功效的。高分子材料中添加有机硅阻燃剂后，有机硅阻燃剂多半会迁移到材料表面，形成表面为有机硅阻燃剂富集层的高分子梯度材料。一旦燃烧，就会生成聚硅氧烷特有的、含有Si键和(或)Si-C键的无机隔氧绝热保护层。这既阻止了燃烧分解产物外逸，又抑制了高分子材料的热分解，达到了阻燃、低烟和低毒等目的。

CN105038242A公开了一种有机硅阻燃剂及其制备方法，所述有机硅阻燃剂，按照重量份的原料为：有机硅橡胶废料20-40份、双氰胺10-20份、硅烷偶联剂1-5份、强碱5-15份、醇80-120份、水30-50份、阻燃增效组合物2-20份；所述阻燃增效组合物按照重量份的组分为：碳纳米管4-6份、纳米介孔分子筛4-6份、纳米凹凸棒土4-6份、纳米氮化硅1-3份、纳米硅粉1-3份。

CN102558750A公开了一种用于ABS的有机硅阻燃剂及其制备方法，涉及一种阻燃剂。提供一种与ABS相容性好，在保持ABS原有的优良性能的基础上，具有对ABS力学性能影响小、添加量较少、阻燃性能优良等特点的用于ABS的有机硅阻燃剂及其制备方法。所述用于ABS的有机硅阻燃剂为聚合物。在N2保护的条件下，将二甲基硅氧烷环体、氨基硅烷、三烷氧基硅烷和催化剂进行反应，以六甲基二硅氧烷为封端剂，在80～140℃下反应，反应完毕后，减压抽出低沸物，得到用于ABS的有机硅阻燃剂产品。

现有技术中的有机硅阻燃剂制备技术大都采用无机碱催化剂，不易与产品分离，污染环境，对聚碳酸酯的阻燃性的仍有待提高。

发明内容

本发明目的在于解决现有技术中存在的上述技术问题，提供一种有机硅阻燃剂的制备方法，其特征在于制备步骤包括：

（1）复合催化剂的制备：

按重量份，将100份1，5，7-三氮杂双环[4.4.0]癸-5-烯聚苯乙烯， 0.01-0.05份的N-[3,5-双(三氟甲基)苯基]-N'-[(2S)-2-吡咯烷甲基]硫脲， 0.01-0.05份的双三环己基二氯化钯，室温下浸泡20-60h，过滤，烘干，制得复合催化剂。

（2）合成反应：

在反应釜中加入二甲基硅氧烷，氨基硅烷，复合催化剂，加入重量比为100:1-5：1-10，反应温度为20～70℃，反应1 -8小时，再经蒸馏，提纯产物去除未反应单体，得到产品。