[发明专利]一种二氰基甲烯基苯并四氢呋喃衍生物及其制备方法有效
| 申请号： | 201611180309.9 | 申请日： | 2016-12-19 |
| 公开（公告）号： | CN106632203B | 公开（公告）日： | 2018-10-19 |
| 发明（设计）人： | 李海涛;谷标;苏伟;张友玉;姚守拙 | 申请（专利权）人： | 湖南师范大学 |
| 主分类号： | C07D311/58 | 分类号： | C07D311/58;C09K11/06 |
| 代理公司： | 北京天奇智新知识产权代理有限公司 11340 | 代理人： | 刘佳芳 |
| 地址： | 410081 湖*** | 国省代码： | 湖南;43 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 二氰基甲烯基苯 呋喃 衍生物 及其 制备 方法 | ||
1.一种二氰基甲烯基苯并四氢呋喃衍生物，其特征是，结构式为：
2.权利要求1所述二氰基甲烯基苯并四氢呋喃衍生物的制备方法，其特征是，包括以下步骤：
(1)以DCM-OH为原料，加入六次甲基四胺和酸，混合均匀，得混合液；所述混合液配方比例为：
DCM-OH 270毫克
六次甲基四胺 56-1120毫克
酸的体积 8-20毫升；
其中所述DCM-OH的结构式为：
所述酸选自盐酸、醋酸和三氟乙酸中的一种或几种；
(2)将上述混合液回流1-10小时；
(3)反应结束后，冷却至室温；中和残余酸液，萃取有机物质，干燥有机相，减压蒸馏除去溶剂，得到粗产物；
(4)所述粗产物用硅胶色谱分离提纯后得目标产物。
3.根据权利要求2所述二氰基甲烯基苯并四氢呋喃衍生物的制备方法，其特征是，步骤(1)所述混合液配方比例为：
DCM-OH 270毫克
六次甲基四胺 224-896毫克
酸的体积 8-20毫升。
4.根据权利要求3所述二氰基甲烯基苯并四氢呋喃衍生物的制备方法，其特征是，步骤(1)所述混合液配方比例为：
DCM-OH 270毫克
六次甲基四胺 224-560毫克
酸的体积 8-20毫升。
5.根据权利要求2-4之一所述二氰基甲烯基苯并四氢呋喃衍生物的制备方法，其特征是，步骤(1)所述酸为三氟乙酸。
6.根据权利要求2-4之一所述二氰基甲烯基苯并四氢呋喃衍生物的制备方法，其特征是，步骤(2)是在回流下反应5小时至10小时。
7.根据权利要求2-4之一所述二氰基甲烯基苯并四氢呋喃衍生物的制备方法，其特征是，步骤(3)是采用饱和碳酸氢钠溶液中和多余酸液，用二氯甲烷萃取有机化合物。
8.根据权利要求2-4之一所述二氰基甲烯基苯并四氢呋喃衍生物的制备方法，其特征是，步骤(4)分离提纯是采用二氯甲烷作为洗脱剂。
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