[发明专利]一种马来酰亚胺基团封端型的苯并噁嗪齐聚物及其制备方法有效
申请号: | 201611180419.5 | 申请日: | 2016-12-20 |
公开(公告)号: | CN106750289B | 公开(公告)日: | 2019-04-30 |
发明(设计)人: | 张侃;商枝坤;王瑾赟;韩璐;朱脉勇;袁新华;吴述平;李松军 | 申请(专利权)人: | 成都科宜高分子科技有限公司 |
主分类号: | C08G73/06 | 分类号: | C08G73/06;C07D413/14 |
代理公司: | 北京德崇智捷知识产权代理有限公司 11467 | 代理人: | 冯燕平 |
地址: | 610000 四*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 马来酰亚胺基团 制备 齐聚物 马来酰亚胺官能化 封端 多聚甲醛反应 二胺类化合物 二酚类化合物 制备技术领域 规模化生产 热固性树脂 酰亚胺基团 氨基苯酚 加工成型 马来酸酐 热稳定性 制备工艺 对设备 交联度 嗪树脂 引入 | ||
1.一种马来酰亚胺基团封端型的苯并噁嗪齐聚物,其特征在于,分子式如下:
其中,-R1-为下列之一:
-R2-为下列之一:
所述马来酰亚胺基团在苯并噁嗪环氧原子的邻位、间位或对位。
2.根据权利要求1所述的马来酰亚胺基团封端型的苯并噁嗪齐聚物,其特征在于,所述苯并噁嗪齐聚物经进一步固化交联后,其聚苯并噁嗪树脂的玻璃化转变温度为250-400℃。
3.一种马来酰亚胺基团封端型的苯并噁嗪齐聚物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)马来酰亚胺官能化酚的合成:
将氨基苯酚和马来酸酐按适当摩尔比混合,加入到N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂的冰浴体系中,之后向其中加入五氧化二磷以及浓度为95-98%的浓硫酸,将该体系转移到油浴锅中,然后将反应体系中充满氮气,反应温度为70-120℃,反应6-8小时,停止反应后,将反应液经去离子水水洗、过滤、干燥,得到马来酰亚胺官能化酚;
反应方程式如下:
(2)含马来酰亚胺基团的的苯并噁嗪齐聚物的合成:
将步骤(1)制得的马来酰亚胺官能化酚、二胺类化合物、二酚类化合物和多聚甲醛按适当摩尔比混合,加入低极性溶剂中,然后加热升温,使反应体系在120℃反应5h,停止反应后,将反应液用碱液A洗涤2-3次,悬蒸溶剂得到沉淀,得到产物;
反应方程式如下:
其中,-R1-为下列之一:
-R2-为下列之一:
4.根据权利要求3所述的一种马来酰亚胺基团封端型的苯并噁嗪齐聚物的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述的氨基苯酚与马来酸酐按摩尔比为1:1~1:1.5。
5.根据权利要求4所述的一种马来酰亚胺基团封端型的苯并噁嗪齐聚物的制备方法,其特征在于,所述的氨基苯酚与马来酸酐按摩尔比为1:1.1。
6.根据权利要求3所述的一种马来酰亚胺基团封端型的苯并噁嗪齐聚物的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述的五氧化二磷的质量占氨基苯酚与马来酸酐总质量的20~40%,95-98%的浓硫酸占氨基苯酚与马来酸酐总质量的10~20%。
7.根据权利要求3所述的一种马来酰亚胺基团封端型的苯并噁嗪齐聚物的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述的马来酰亚胺官能化酚、二胺类化合物、二酚类化合物和多聚甲醛按摩尔比为2:n:(n+1):4(n+1),其中,1≤n≤20,且为整数。
8.根据权利要求3所述的一种马来酰亚胺基团封端型的苯并噁嗪齐聚物的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述的低极性溶剂为甲苯或二甲苯,所述的碱液A为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾或碳酸氢钾中的一种。
9.根据权利要求1所述的一种马来酰亚胺基团封端型的苯并噁嗪齐聚物的用途,其特征在于,将其作为基体树脂应用于纤维增强材料、刹车片及其航空航天领域。
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