[发明专利]一种对含磷阻燃剂废水的处理方法

权利要求书

1.一种对含磷阻燃剂废水的处理方法，其特征在于：

方案一：(1)氧化石墨烯的制备是以天然鳞片石墨为原料，通过改良的Hummers法制备得到，在500mL的三口烧瓶中加入360mL浓硫酸和40mL的浓磷酸，冰浴搅拌，然后将3.0g天然石墨粉加入混合酸中，持续搅拌；将18.0g高锰酸钾分批次缓慢加入混合溶液中，控制冰浴温度低于25℃，然后将温度升至50℃，持续搅拌反应12h；混合液冷却至室温后，用1L去离子水稀释，加入10mL 30％双氧水，搅拌，溶液颜色变为明黄色；抽滤，滤饼用10％稀盐酸酸洗3次，离心，具体条件为8000rpm，10分钟，以去除溶液中的硫酸根离子，去离子水洗5次，离心，具体条件为10000rpm，10分钟，至上清液达到中性，将氧化石墨烯浓度配成1mg·mL^-1的胶体溶液；

(2)还原步骤使用的还原剂是水合肼，将500mg的氧化石墨烯溶于250mL去离子水，超声处理2小时，形成2mg·mL^-1的氧化石墨烯悬浊液，用氨水调节pH至10，搅拌，然后加入5mL水合肼，在95℃条件下搅拌5小时，然后水洗干燥，即得到石墨烯样品；

(3)选用磷酸三丁酯(TBP)模拟含磷阻燃剂废水，因磷酸三丁酯(TBP)不溶于水，所以用V_甲醇：V_水＝1:1的混合液配置50mg·L^-1的磷酸三丁酯(TBP)模拟废水；

(4)在250mL锥形瓶中分别加入100mL初始浓度为50mg·L^-1的TBP溶液，用0.1M HCl溶液或0.1M NaOH溶液将溶液的pH调至7；

(5)往TBP废水中加入10mg石墨烯，在恒温气浴振荡器将温度调至303K，振荡，转速为200rpm，震荡6h；

(6)反应结束取出锥形瓶中上清液，经过0.45μm混合纤维膜过滤，过滤后的样品LC-10AT高效液相色谱仪测定溶液中剩余的TBP浓度；结果表明，在上述条件下，石墨烯对TBP废水的吸附能力达到79.8mg/g；

方案二：(1)氧化石墨烯的制备是以天然鳞片石墨为原料，通过改良的Hummers法制备得到，在500mL的三口烧瓶中加入360mL浓硫酸和40mL的浓磷酸，冰浴搅拌，然后将3.0g天然石墨粉加入混合酸中，持续搅拌；将18.0g高锰酸钾分批次缓慢加入混合溶液中，控制冰浴温度低于25℃，然后将温度升至50℃，持续搅拌反应12h；混合液冷却至室温后，用1L去离子水稀释，加入10mL 30％双氧水，搅拌，溶液颜色变为明黄色；抽滤，滤饼用10％稀盐酸酸洗3次，离心，具体条件为8000rpm，10分钟，以去除溶液中的硫酸根离子，去离子水洗5次，离心，具体条件为10000rpm，10分钟，至上清液达到中性，将氧化石墨烯浓度配成1mg·mL^-1的胶体溶液；

(2)还原步骤使用的还原剂是水合肼，将500mg的氧化石墨烯溶于250mL去离子水，超声处理2小时，形成2mg·mL^-1的氧化石墨烯悬浊液，用氨水调节pH至10，搅拌，然后加入5mL水合肼，在95℃条件下搅拌5小时，然后水洗干燥，即得到石墨烯样品；

(3)选用磷酸三甲苯酯(TCP)模拟含磷阻燃剂废水，因磷酸三甲苯酯(TCP)不溶于水，所以用V_甲醇：V_水＝1:1的混合液配置50mg·L^-1的磷酸三甲苯酯(TCP)模拟废水；

(4)在250mL锥形瓶中分别加入100mL初始浓度为50mg·L^-1的TCP溶液，用0.1M HCl溶液或0.1M NaOH溶液将溶液的pH调至5；

(5)往TCP废水中加入10mg石墨烯，在恒温气浴振荡器将温度调至303K，振荡，转速为200rpm，震荡6h；

(6)反应结束取出锥形瓶中上清液，经过0.45μm混合纤维膜过滤，过滤后的样品用LC-10AT高效液相色谱仪测定溶液中剩余的TCP浓度；结果表明，在上述条件下，石墨烯对TCP废水的吸附能力达到50.21mg/g。