[发明专利]一种粒度集中分布的钛酸锂复合材料的制备方法有效
申请号: | 201611181143.2 | 申请日: | 2016-12-20 |
公开(公告)号: | CN106784681B | 公开(公告)日: | 2019-07-05 |
发明(设计)人: | 孟博;杜显振;闫俊杰;关成善 | 申请(专利权)人: | 山东精工电子科技有限公司 |
主分类号: | H01M4/36 | 分类号: | H01M4/36;H01M4/485;H01M10/0525 |
代理公司: | 济南泉城专利商标事务所 37218 | 代理人: | 张世静 |
地址: | 277800 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 粒度 集中 分布 钛酸锂 复合材料 制备 方法 | ||
1.一种粒度集中分布的钛酸锂复合材料的制备方法,其特征在于,步骤包括:
(1)原料溶液配制:将钛源溶解于无水乙醇中配制为0.1~0.5g/ml的钛源溶液,将异丙醇铝溶于无水乙醇中得到0.01~0.1g/ml的金属离子溶液,将二水醋酸锂溶于体积比3:
10的无水乙醇和水中得到0.05~0.2g/ml的锂源溶液,将螯合剂溶于水中得0.1~0.6
g/ml的螯合剂溶液,备用;
(2)粒度分布控制过程:将钛源溶液、金属离子溶液、锂源溶液和螯合剂溶液,在搅拌下
依次滴加到反应器中,15~35°C反应2~10h,得到白色溶胶,然后在搅拌下水浴梯度加热5~20h,形成半固态的凝胶化前驱体;
(3)粒度集中化过程:将步骤(2)的凝胶化前驱体干燥、破碎为粉体,然后烧结,破碎、筛分,得到粒度为200~300目的前驱体修饰物;
(4)碳包覆:步骤(3)制备的前驱体修饰物与碳源按质量比10~5:1通过球磨的方式混
合,氮气氛围中700~800°C烧结10~20h,破碎、筛分,得粒度集中分布的钛酸锂复合材料;
步骤(2)中,温度梯度分别为40~55°C加热1~10h、55~70°C加热1~5h、70~80°C加热至乙醇和水挥发完全,各温度梯度对应搅拌转速依次为200~400r/min、400~600r/min、600~700r/min。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,所述的钛源为钛酸丁酯和
钛酸异丙酯中的一种或两种组合。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,所述的锂源为二水醋酸锂
和氢氧化锂中的一种或两种组合。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,所述的螯合剂为柠檬酸、
草酸和醋酸中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,所述的钛源溶液、金属离
子溶液、锂源溶液和螯合剂溶液,钛原子、金属离子、锂离子、螯合剂分子的摩尔比为1:0.01~0.1:0.8~0.9:0~0.4。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,所述的滴加,速率为30~
120滴/min。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(3)中,所述的烧结为在氧气氛围
中400~600°C处理2~10h。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(3)中,所述的破碎为球磨或砂磨
破碎。
9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤(4)中,所述的碳源为葡萄糖、
PEG和蔗糖中的一种或多种。
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