[发明专利]一种抗紫外线型单碳化二亚胺类化合物及其制备方法

权利要求书

1.一种抗紫外线型单碳化二亚胺类化合物，其特征在于分子通式为(Ⅰ)：

其中R₁＝氢、甲基、乙基、异丙基、叔丁基、苯基、苯氧基；R₂，R₃＝氢、乙基、异丙基、叔丁基、苯基，叔戊基。

2.一种权利要求1所述的抗紫外线型单碳化二亚胺类化合物的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

1)在N,N-二甲基甲酰胺溶液中加入反应物(1)和N-溴代丁二酰亚胺，室温搅拌1.5～2h，得到产物(2)；将所得产物(2)，醋酸钾，联硼酸频那醇酯，[1,1'-双(二苯基膦基)二茂铁]二氯化钯，1,4-二氧六环，水一起加热到75～80℃，持续搅拌15～17h，过滤，旋干得到产物(A)；

2)在4mol/L HCl中加入反应物(3)后，在0-5℃滴加NaNO₂水溶液，抽滤收集滤液，得到产物(4)；在反应物(5)溶解在NaOH的乙醇溶液，在0-5℃滴加产物(4)，滴毕继续搅拌1小时，抽滤收集固体，得到反应物(6)；将反应物(6)溶解于氢氧化钠的乙醇溶液，分批加入锌粉，在50℃下保持搅拌5小时，抽滤收集固体，得到反应物(7)；

3)将反应物(7)，反应物(A)，碳酸铯，[1,1'-双(二苯基膦基)二茂铁]二氯化钯，1,4-二氧六环，一起加热到75～80℃，持续搅拌15～17h，过滤，旋干，粗品柱层析，得到抗紫外线型碳化二亚胺类化合物(Ⅰ)。

反应式为：

其中R₁＝氢、甲基、乙基、异丙基、叔丁基、苯基、苯氧基；R₂，R₃＝氢、乙基、异丙基、叔丁基、苯基，叔戊基。

3.根据权利要求2所述的一种抗紫外线型单碳化二亚胺类化合物的制备方法，其特征在于：所述步骤1)中反应物(1)和N-溴代丁二酰亚胺的摩尔当量比为1:1.1。

4.根据权利要求2所述的一种抗紫外线型单碳化二亚胺类化合物的制备方法，其特征在于：所述步骤1)中产物(2)、醋酸钾、联硼酸频那醇酯和[1,1'-双(二苯基膦基)二茂铁]二氯化钯的摩尔当量比为1:1～2:1.1～1.5:0.05～0.1。

5.根据权利要求2所述的一种抗紫外线型单碳化二亚胺类化合物的制备方法，其特征在于：所述步骤2)中反应物(3)和亚硝酸钠的摩尔当量比为1:1.1～2。

6.根据权利要求2所述的一种抗紫外线型单碳化二亚胺类化合物的制备方法，其特征在于：所述步骤2)中产物(4)、产物(5)、氢氧化钠的摩尔当量比为1:0.85～0.95:1.5～2。

7.根据权利要求2所述的一种抗紫外线型单碳化二亚胺类化合物的制备方法，其特征在于：所述步骤2)中反应物(6)和锌粉的摩尔当量比为1:3～5。

8.根据权利要求2所述的一种抗紫外线型单碳化二亚胺类化合物的制备方法，其特征在于：所述步骤3)中产物(7)，反应物(A)，碳酸铯，[1,1'-双(二苯基膦基)二茂铁]二氯化钯的摩尔当量比为1:1.1～1.5:1～2:0.05～0.1。

9.根据权利要求1所述的一种抗紫外线型单碳化二亚胺类化合物，其在基体树脂中的添加量为0.5～2wt％。