[发明专利]钒系氧簇化合物催化剂、制备方法及应用

说明书

本发明属于催化剂材料制备技术领域，具体是涉及一种(H₃DBU)H₃V₁₀O₂₈化合物催化剂的制备方法及应用。这类催化剂可以在实现苯乙烯环氧化反应，转化率达92%，选择性达94%。该类催化剂的制备方法反应原料廉价易得，制备过程简单。

技术领域

本发明属于催化剂材料制备技术领域，具体是涉及一种(H₃DBU)H₃V₁₀O₂₈(DBU为1,8-二氮杂二环十一碳-7-烯)催化剂的制备方法及其在苯乙烯氧化反应中的应用。

背景技术

在多金属氧簇众多的物质中，钒氧簇由于钒具有较多的变价，因而具有独特的催化特性。因此多钒氧簇一直是催化化学家研究的热点领域之一。多钒氧簇在不同条件下结构多样，价态多变，并且表面氧原子也易于参与配位。正是由于多钒氧簇的结构比较特殊，如果改变反应条件和反应物类型，就可以衍生出许多结构多变，性能各异的多钒氧簇。因此已经有大量的文献报道。但是对于(H₃DBU)H₃V₁₀O₂₈钒氧簇还未见文献报道。

此外，苯乙烯氧化是合成环氧苯乙烯化合物的一种重要的途径。环氧苯乙烯化合物是一类重要的含氧化合物，在化工、生物等方面具有重要应用。因此催化合成环氧苯乙烯化合物也是化学家关注的焦点。近来，Gulino A.等人报道了(salen)Mn(III)催化剂实现了苯乙烯的环氧化（Catal. Sci. Technol., 2015,5, 673-679），但是催化剂制备较为繁琐，并且反应时间较长。因而设计一个简单合成并且对苯乙烯环氧化的高效催化剂成为关键。

通过检索，尚未发现与本发明申请相关的公开专利文献。

发明内容

本发明的的技术方案是：(H₃DBU)H₃V₁₀O₂₈配合物催化剂，结构式为：

前面所述的(H₃DBU)H₃V₁₀O₂₈化合物催化剂的制备方法，步骤如下：

向100 mL圆底烧瓶中依次加入偏钒酸铵、乙酰丙酮氧钒、水、DBU，强烈搅拌5~10h后，在60~90摄氏度反应2~4h，冷却，过滤，滤液室温下缓慢蒸发，6~8天后得到块状晶体。

前面所述的制备方法，优选的方案是，反应过程中原料物质的量之比偏钒酸铵：乙酰丙酮氧钒：DBU为1~5：2~4：1~3（优选的，偏钒酸铵：乙酰丙酮氧钒：DBU物质的量之比为2：3：2）。

前面所述的制备方法，优选的方案是，反应过程中强烈搅拌时时间为5~10h（优选的，强烈搅拌时间为8h）。

前面所述的制备方法，优选的方案是，反应过程中反应温度为60~90摄氏度（优选的，反应温度为70摄氏度）。

本发明还提供了(H₃DBU)H₃V₁₀O₂₈催化剂在苯乙烯氧化反应中的应用。转化率，选择性通过气相色谱定量计算得到。