[发明专利]一种含N-噻吩基苯二胺衍生物合Co(II)的聚合金属配合物及其制备方法与用途有效
申请号: | 201611182782.0 | 申请日: | 2016-12-20 |
公开(公告)号: | CN106749428B | 公开(公告)日: | 2020-08-28 |
发明(设计)人: | 钟超凡;闻高峰;祝春晓;万婷;夏畅;陈旭;陈天祺;徐泽化 | 申请(专利权)人: | 湘潭大学 |
主分类号: | C07F15/06 | 分类号: | C07F15/06;H01G9/20 |
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地址: | 411105 湖*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 噻吩 基苯二胺 衍生物 co ii 聚合 金属 配合 及其 制备 方法 用途 | ||
1.一种含N-噻吩基苯二胺衍生物的聚合Co(II)金属配合物染料敏化剂,其特征在于为具有D-A-π-A结构的聚合Co(II)金属配合物PBDTT-BQCo,结构式如下式1:
2.根据权利要求1所述的一种含N-噻吩基苯二胺衍生物合Co(II)的聚合金属配合物的制备方法:
(1)配体[N-(2,5-二溴噻吩-3-基)亚甲基]苯-1,2-二胺的制备:
将邻苯二胺溶解于烧瓶反应器中的无水乙醇中,在室温和搅拌下将与邻苯二胺等物质的量的2,5-二溴-3-噻吩甲醛的无水乙醇溶液通过恒压滴液漏斗逐滴加入到烧瓶内,滴完后继续反应2~6h后过滤,滤渣用冰无水乙醇洗涤,真空干燥得到黄绿色固体的配体产物;
(2)Co(II)配合物BQCo的合成:
按1.0:1.0的摩尔比,取[N-(2,5-二溴噻吩-3-基)亚甲基]苯-1,2-二胺和2-氰基-3-(8-羟基喹啉-5-基)丙酸于反应器中,加入四氢呋喃搅拌溶解,将Co(CH3COO)2·4H2O的甲醇溶液缓慢滴入反应器中后慢慢升高温度,回流反应10~20h。冷却后过滤,滤渣用无水甲醇洗涤,干燥得到棕黄色Co(II)配合物BQCo;
(3)聚合金属配合物PBDTT-BQCo的合成:
将2,6-二溴-4,8-双[5-(2-乙基己基)噻吩-20基]苯并[1,2-B:4,5-b]二噻吩与锌配合物BQCo加入到三颈反应瓶中,然后依次加入三苯基膦、锌粉、双三苯基膦氯化镍和联吡啶,上述依次加料的摩尔比为1.0:1.0:2.0:5.0:1.0:0.1。用精馏DMF溶解,在通氮气保护条件下,反应体系保持80~95℃,反应40~60h,反应终止并冷却至室温,然后将反应液倒入过量的无水乙醇中,静置过夜后过滤,滤饼用无水乙醇洗涤,干燥,得到墨绿色固体聚合金属配合物PBDTT-BQCo;
3.根据权利要求1所述的一种含N-噻吩基苯二胺衍生物合Co(II)的聚合金属配合物的用途:在染料敏化太阳能电池中用作染料敏化剂。
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