[发明专利]纳米零价铁复合材料的制备方法及其应用

说明书

本发明涉及纳米零价铁复合材料及其的制备方法。所述的制备方法是先制备玉米秸秆生物炭，生物炭用硝酸浸泡改性，洗涤至中性后烘干备用；在氮气环境中用液相还原法将FeSO₄·7H₂O还原成单质铁，并将其负载在生物炭上；将反应后溶液固液分离，获得生物炭负载纳米零价铁复合材料。上述材料用于地下水中铅去除，解决了纳米铁颗粒在使用过程中团聚和活性降低的问题，在修复实践中不会产生二次污染，在构建的有机玻璃模拟反应柱中，模拟地下水中铅的去除实验，去除率均能达到90%以上。

技术领域

本发明涉及水处理和材料制备领域，特别是一种纳米零价铁复合材料的制备方法及其在修复水体中重金属铅的应用。

背景技术

铅是一种典型的重金属污染物，有较强毒性。铅会影响植物细胞新陈代谢，危害人体器官和中枢神经系统，特别是对儿童健康和智力发育危害最大。地下水是水资源的重要组成部分，近年来，随着铅污染事件的增多，铅污染地下水修复势在必行。吸附法是去除水体中重金属研究最多的方法之一，但常用吸附剂成本高、再生困难，因此，研究和开发成本低、吸附效率高、环境友好的新型吸附剂是当下研究的热点。金属纳米颗粒复合材料具有许多异于本体物质的独特物理、化学性质，在许多基础研究及应用领域中得到广泛关注，成为国内外环保领域研究的热点。

纳米零价铁（以下简称为：纳米铁，NZVI）主要指粒径为1-100nm的零价铁粒子，是一种高效还原性修复材料。相比于普通零价铁，纳米铁粒径小，表面积大、表面能大，具有更高的反应活性、强还原性及吸附性，同时还保持了零价铁的化学特性，可有效处理一些有机污染物及无机盐、重金属等无机污染物，将纳米零价铁用于水污染的治理是一种新的污染控制技术。

然而，高活性的纳米零价铁颗粒比表面积大、反应活性强、容易氧化，稳定性差，且由于粒径微小表面能较大及颗粒间的磁力作用，导致其极易团聚，使纳米零价铁颗粒尺寸变大、失去许多基于小尺寸的纳米特性，反应活性降低，影响其实际应用价值。

发明内容

本发明提供一种纳米零价铁复合材料及其制备方法，并采用该纳米零价铁复合材料修复地下水中铅，以至少达到提高水体中铅修复效率的目的。

为解决以上技术问题，根据本发明的一方面，一种纳米零价铁复合材料的制备方法，包括步骤：

步骤一：将玉米秸秆粉碎，烘干，置于厌氧管式炉中，在氮气氛围下，100℃下炭化0.8-1.2小时，400℃下炭化3-4h，热解冷却后研磨粉碎，制成粉末状生物炭。

步骤二：将粉末状生物炭用硝酸溶液改性，反应体系温度为75-85℃；用超纯水洗涤至中性后，于70-80℃下烘干，备用；

步骤三：在氮气环境下，称取FeSO₄•7H₂O溶于乙醇水溶液中，将此硫酸亚铁溶液和生物炭粉末置于反应容器内，通入氮气并在搅拌下混合均匀；然后，加入分散剂聚乙烯吡咯烷酮（PVP）试剂改性纳米零价铁，最后，用分液漏斗逐滴加入新鲜制备的KBH₄试剂水溶液；其中，生物炭和FeSO₄•7H₂O的质量比为1:1，PVP和FeSO₄•7H₂O的质量比控制在（0.5-2）:1，加入KBH₄和FeSO₄的摩尔比控制在（5-6）:1。

步骤四：完成滴加工作后，继续在氮气保护下搅拌，静置，分离得到生物炭负载纳米零价铁复合材料。

进一步地，在所述步骤二中，硝酸溶液的体积分数为10%、20%、30%。

进一步地，在所述步骤三中，先将FeSO₄•7H₂O溶解在超纯水中，再加入无水乙醇，无水乙醇和水的体积比为4:1，所用的超纯水在使用前用氮气吹脱处理。