[发明专利]一种多孔钛基光催化材料及其制备方法

权利要求书

1.一种多孔钛基光催化材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

1）在油相乳化剂作用下，β-CD溶于氢氧化钠溶液中与环氧氯丙烷在高温、高搅拌速度条件下，发生交联反应一段时间，过滤、洗涤、干燥、煅烧得到β-CD微球模板剂；

2）将步骤1）中微球分散于醇-水的混合溶剂中，搅拌，并用酸调节pH值为酸性；

3）在搅拌条件下将钛酸四丁酯及复合金属盐加入到醇溶液中得到匀相溶液；

4）将步骤3）所得溶液按所述钛源与β-CD微球的比例缓慢滴加到步骤2）所得溶液中，搅拌包覆一段时间，静置陈化，得到湿凝胶；

5）将步骤4）所的产物干燥、煅烧、研磨得到多孔钛基光催化材料。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所用模板剂为制备的大小均一β-CD微球；

优选地，步骤1）所述的油相乳化剂为含有span-80、tween-20和60 mL煤油组成的混合物，进一步优选span-80和tween-20的体积比为1:1、1:2、1:3、2:1、3:1的混合溶液，特别优选span-80和tween-20的体积比为3:1混合溶液；

优选地，步骤1）所述的β-CD交联反应温度为60~90 ℃，进一步优选交联反应温度为70 ℃；

优选地，步骤1）所述的β-CD交联反应机械搅拌速度为600~900 r/min，进一步优选机械搅拌速度为800 r/min；

优选地，步骤1）所述的β-CD和环氧氯丙烷发生交联反应的时间为5~9 h，进一步优选交联反应时间为7h。

3.权利要求1~2所述的制备方法制得的β-CD微球，其特征在于，所述β-CD微球的大小均一，粒径为40~50 μm。

4.根据权利要求1~3所述的制备方法，其特征在于，步骤2）所述的调节pH值为2~3的酸，选自硝酸、醋酸、盐酸中的一种或两种组合，例如硝酸/醋酸、硝酸/盐酸、醋酸/盐酸等，进一步优选醋酸/硝酸，特别优选硝酸。

5.根据权利要求1~4所述的制备方法，其特征在于，步骤2）和步骤3）所述醇溶剂选自能够溶解或分散钛酸丁酯的溶剂，优选乙醇、甲醇、乙二醇、丙二醇中的一种，进一步优选乙醇。

6.根据权利要求1~5所述的制备方法，其特征在于，步骤3）所述复合金属盐为常见过渡金属或稀土金属盐类，优选氯化盐、硫酸盐、硝酸盐、醋酸盐中的一种，进一步优选硝酸盐。

7.根据权利要求1~6所述的制备方法，其特征在于，钛源及复合金属在β-CD微球上的包覆；

优选地，步骤4）所述钛源与β-CD的摩尔比例为15:1、16:1、17:1、18:1、19:1、20:1等，进一步优选16:1、17:1、18:1，特别优选17:1；

优选地，步骤4）所述的包覆搅拌时间为1~3 h，进一步优选包覆搅拌时间为1.5 h，所述的静置陈化时间为48 h；

优选地，步骤5）所述的干燥温度为50~90 ℃，进一步优选干燥温度为60 ℃；

优选地，步骤5）所述的煅烧温度为400~700 ℃，进一步优选煅烧温度为500 ℃。

优选地，步骤5）所述的产物干燥时间为12 h，煅烧时间为2 h。

8.根据权利要求1~7之一所述的方法，其特征在于，洗涤的过程依次为盐酸洗涤、去离子水洗涤、醇洗和丙酮洗；

优选地，步骤1）所述的用于洗涤用的盐酸，其浓度为0.1M；

优选地，步骤1）所述的洗涤过程均为抽滤洗涤，每一步洗涤均为2~3次。

9.一种多孔钛基光催化材料，其特征在于，所述催化剂由如权利要求1~8之一所述的制备方法制备得到。

10.一种如权利要求9所述的多孔钛基光催化材料的用途，其特征在于，在印染废水和易挥发性有机物光催化降解领域的应用，与TiO₂商业催化剂相比，表现出了更高的降解效率。