[发明专利]一种多金属核壳纳米片的制备方法有效
申请号: | 201611184215.9 | 申请日: | 2016-12-20 |
公开(公告)号: | CN106694900B | 公开(公告)日: | 2018-09-18 |
发明(设计)人: | 张辉;颜聿聪;杨德仁 | 申请(专利权)人: | 浙江大学 |
主分类号: | B22F9/24 | 分类号: | B22F9/24;B22F1/02;B22F1/00;B82Y30/00;B82Y40/00 |
代理公司: | 杭州天勤知识产权代理有限公司 33224 | 代理人: | 朱朦琪 |
地址: | 310013 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 金属 纳米 制备 方法 | ||
本发明公开了一种多金属核壳纳米片的制备方法,步骤如下:将钯纳米片、金属有机盐前驱体、分散剂和苯甲醇混合得到前驱体溶液,无氧环境下,经160~220℃反应后得到所述的多金属核壳纳米片。本发明提供了一种多金属核壳纳米片的制备方法,方法简单,重复性高,成本低,制备得到的多金属核壳纳米片具有二维核壳结构,尺寸均匀、分散性好,而且尺寸与壁厚都可以调控。
技术领域
本发明涉及纳米材料的制备领域,具体涉及一种多金属核壳纳米片的制备方法。
背景技术
贵金属纳米粒子显示出独特的化学和物理特性,有着非常广泛的开发应用前景。贵金属纳米材料的各项独特物理化学性质都与其粒径和形貌十分相关。因此,制备方法简单、需要的条件温和、操作简便、粒径可控、形貌均一、快速、高产率等一直是各种纳米材料制备方法所追求的目标。近年来,金属二维材料被认为具有大比表面积与二维电子限域效应,因而具备了巨大的催化应用潜力。
申请号为201510106358.7的中国发明专利公开了一种二维中空钯纳米晶,具体公开了将六边形钯纳米片与溴离子修饰剂与钯前驱体和还原剂在溶剂中混合加热,收集洗涤后得到二维中空钯纳米片。所述二维中空钯纳米晶是一种超薄环状结构,提高了材料比表面积和原子利用率,有效增强了钯纳米晶的催化性能。
申请号为201010117232.7的中国发明专利公开了一种铂纳米片的制备方法,具体公开了将多聚磷酸钠加入到氢氧化钠和氢氧化钾混合熔盐体系中然后将铂的有机化合物固体粉末加入上述混合熔液中剧烈搅拌直至充分反应静置保温一段时间冷却后将混合物用水进行多次洗涤离心分离得到的产物为铂的纳米片。这种纳米片是由铂纳米粒子相互连接组成的多晶二维平面结构,具有很大的比表面和表面选择催化活性。
申请号为201210141091.1的中国发明专利公开了一种自支撑的、单原子层厚的贵金属纳米片及其制备方法,具体公开了将贵金属盐溶解在醇类,利用醛基化合物的醛基对贵金属特定晶面的吸附作用水热法还原得到自支撑的、单原子层厚的贵金属纳米片。
虽然现在发展出了一些技术手段可以实现单金属纳米片的合成,然而在催化应用中,想将于单金属纳米晶,多金属纳米晶由于其协同作用而体现出显著提升的催化性能。所以,多金属二维纳米材料被相信具有更加优异的催化性能与应用潜力。
发明内容
本发明提供了一种多金属核壳纳米片的制备方法,方法简单,重复性高,成本低,制备得到的多金属核壳纳米片具有二维核壳结构,尺寸均匀、分散性好,而且尺寸与壁厚都可以调控。
具体技术方案如下:
一种多金属核壳纳米片的制备方法,包括如下步骤:
将钯纳米片、金属有机盐前驱体、分散剂和苯甲醇混合得到前驱体溶液,无氧环境下,经160~220℃反应后得到所述的多金属核壳纳米片。
本发明中,利用钯纳米片作为催化剂,在较高反应温度下催化溶剂苯甲醇分解出苯甲醛、甲苯、苯以及一氧化碳等产物,当中少量的一氧化碳将一种或两种金属有机盐共还原为原子,并在钯纳米片表面外延生长;最终形成二维多金属核壳纳米片结构。本反应需要在隔绝氧气的环境下进行,以避免苯甲醇的过量氧化形成过多的一氧化碳,这会致使一氧化碳对钯纳米片表面的强烈吸附阻碍到其它金属原子的沉积生长。
作为优选,所述的钯纳米片为六边形钯纳米片,边长为12~60nm。六边形钯纳米片上下晶面为(1,1,1),侧面为(1,0,0)和(1,1,0),钯纳米片是很好的模版材料,可以作为合成多金属核壳纳米片的种子使用。
钯纳米片的制备方法参考张辉、李毅等(Size-Controlled Synthesis of PdNanosheets for Tunable Plasmonic Properties,CrystEngComm,2015,17,1833-1838)报道的钯纳米片的制备方法,但对该方法还做了进一步地改进。
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