[发明专利]一种基于SBS改性沥青全过程定量注射红外光谱剂量检测方法

说明书

技术领域

本发明属于SBS改性沥青质量控制技术领域，具体涉及一种基于SBS改性沥青全过程定量注射红外光谱剂量检测方法。

背景技术

我国沥青评价指标体系以针入度、软化点和延度作为主要评价指标，此外包括针入度指数、粘度、脆点、粘附等级、弯曲蠕变劲度、动态剪切模量和相位角、沥青破坏应力和破坏应变、老化后质量损失、残留针入度、残留软化点、残留延度等。针对改性沥青提出5℃延度、沥青粘韧性及离析试验等指标。对于SBS改性沥青，主要采用针入度指数来评价感温性；软化点、60℃粘度、当量软化点来评价高温稳定性、5℃延度、当量脆点来评价低温抗裂性；旋转薄膜烘箱后的残留针入度比评价抗老化性能；采用25℃弹性恢复评价弹性性能。

《公路沥青路面施工技术规范》(JTG F40-2004)根据不同改性沥青的特点，分别对EVA、PE树脂类、SBR橡胶类和SBS热塑性橡胶类聚合物改性沥青提出不同具有代表性的评价指标，由于SBS政性沥青具有较高的高温、低温性能和良好的弹性恢复能力，主要采用软化点、低温延度和回弹率作为评价指标。

各国的评价指标中，针入度、软化点、粘附性试验方法与普通沥青相同，而非考虑改性沥青的特殊性。针对改性沥青的技术指标包括扭转恢复、弹性恢复、粘韧性、重复蠕变试验、时间扫描试验、临界断裂温度和测力延度等。

除了以上的常规经验型指标，越来越多的化学分析方法应用到SBS改性沥青技术性质的评价中。由于SBS改性沥青属于热力学不相容体系，SBS在沥青相中分散的均匀性、稳定性决定了SBS改性沥青的技术性质，研究SBS改性沥青的微观结构显得尤为重要。因此大量实验通过荧光显微镜、电镜、凝胶色谱、红外光谱、核磁共振以及热差示扫描量热法分析技术来研究SBS改性沥青的化学组成、分子量变化、SBS分布情况，以及存储、老化过程中各组分的变化情况，研究SBS改性沥青微观结构与沥青技术性质之间的关系。

关于SBS改性沥青中SBS剂量检测方法主要分为两种，一种是根据SBS与基质沥青存在的差异，通过红外光谱仪等化学仪器进行胶含量检测；另一种是根据SBS改性沥青流变性能随SBS剂量变化呈现的规律，测量未知样中SBS剂量。

1994年浙江大学蔡菊香提出一种以红外光谱法检测SBR改性沥青中SBR含量的测试方法，制备样品时采用溶剂直接溶解一定比例的SBR与沥青，忽略了SBR与沥青在改性过程中相互作用；2005年河海大学肖鹏等通过红外光谱法研究SBS改性沥青的共混机理，提出根据SBS特征峰处吸光度检测SBS剂量的可行性，但并未提出具体的检测方法，且在试验过程中采用压片法制备试验样品，样品制备过程中误差较大；2010年长安大学李炜光等采用溶液法制备样品，通过红外光谱仪检测SBS特征峰处的吸光度，计算SBS剂量，但误差较高，如在SBS剂量为2.0％时，采用红外测量相对误差为5.46％，不能够满足使用要求；2011年长安大学林杰等采用薄膜法制各样品，通过检测SBS特征峰的吸光度，用最小二乘法计算SBS剂量。

2011年长安大学杨朝晖等提出根据不同剂量SBS改性沥青粘温曲线图呈规律性变化，将己知剂量的SBS改性沥青粘温曲线绘制成标准图，通过对比未知样的粘温曲线，计算未知样中SBS剂量；2011年刘登武等提出根据不同剂量SBS改性沥青针入度－温度曲线呈规律性变化，将已知剂量的SBS改性沥青针入度－温度曲线绘制成标准图，通过对比未知样的针入度－温度曲线，计算未知样中SBS剂量。但到目前为止，仍没有形成一个公认的SBS改性剂检测方法。

发明内容

本发明主要解决SBS改性沥青红外光谱试验过程中，SBS改性沥青改性剂检测精度不高及样品制作方法不合理的问题。

本发明提供了一种基于SBS改性沥青全过程定量注射红外光谱剂量检测方法，包括以下步骤：

(1)制作用于标定曲线的SBS改性沥青样品，SBS改性剂质量分数为3％至6％；

(2)压制KBr压片；

(3)制作校正样品；

(4)在透射红外光谱上扫描16次，设备自动扣除本底，平行试验进行3次；

(5)红外光谱图谱基线校正、寻峰、698cm^-1处特征峰高度与966cm^-1处特征峰高度计算；

(6)建立SBS改性剂光谱峰高度与SBS剂量之间的关系，形成SBS改性剂剂量标准曲线；

(7)对未知剂量的SBS改性沥青进行3次透射红外光谱试验；