[发明专利]一种四氢呋喃‑环氧化合物交替共聚物及其制备方法在审

专利信息
申请号: 201611185650.3 申请日: 2016-12-20
公开(公告)号: CN107163241A 公开(公告)日: 2017-09-15
发明(设计)人: 周立民;林文多;戴旭;杨静怡;张静;李琬;孟章鹏 申请(专利权)人: 武汉工程大学
主分类号: C08G65/24 分类号: C08G65/24;C08G65/20;C08G65/06
代理公司: 湖北武汉永嘉专利代理有限公司42102 代理人: 崔友明
地址: 430074 湖北*** 国省代码: 湖北;42
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摘要:
搜索关键词: 一种 呋喃 氧化 交替 共聚物 及其 制备 方法
【说明书】:

技术领域

本发明涉及一种四氢呋喃-环氧化合物交替共聚物及其制备方法。

背景技术

由四氢呋喃与环氧化合物的共聚醚可用于改性聚氨酯,所制备的聚氨酯制品具有优良的物理机械性能、耐低温性、透气性以及绝缘性、良好的抗老化性、耐湿热和耐霉菌性。

和四氢呋喃的均聚物相同,四氢呋喃与环氧化合物的共聚醚也是在催化剂体系的作用下经阳离子开环聚合而成。目前,工业性生产聚四氢呋喃及其共聚物所采用的催化体系主要有醋酸酐—高氯酸法、氟磺酸法、浓硫酸法和杂多酸等,前三种方法虽经多次改进,但仍存在腐蚀设备和三废污染严重等问题。后一种方法后处理步骤过于复杂,且成本较高。

四氢呋喃和环氧化合物在催化剂存在下制备四氢呋喃共聚物是已知的。CN 101445597 B专利公开了在杂多酸存在下,通过加入水合氢离子作为反应终止剂和反应引发剂制备聚四氢呋喃或四氢呋喃共聚物。CN 101024686 B专利通过在调聚体和/或共聚单体存在下,在酸性催化剂上聚合四氢呋喃而制备聚四氢呋喃或四氢呋喃共聚物的方法。但采用上述方法合成的共聚物一般为无规共聚物。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是针对现有技术中存在的上述不足,提供一种四氢呋喃-环氧化合物交替共聚物及其制备方法。

为解决上述技术问题,本发明提供的技术方案是:

提供一种四氢呋喃-环氧化合物交替共聚物,所述四氢呋喃-环氧化合物交替共聚物的结构式为:

其中R为H、CH3、CH2Cl、C6H5中的一种,n为整数且n>10,且四氢呋喃-环氧化合物交替共聚物分子量为0.2-13万。

本发明四氢呋喃-环氧化合物交替共聚物的制备方法步骤如下:以四氢呋喃和环氧化合物为共聚单体,向四氢呋喃和环氧化合物的混合物中加入二氟氧硼二苯基琉四氟硼酸化合物作为引发剂,所述四氢呋喃与环氧化合物的摩尔比为1:1,所述引发剂与四氢呋喃的摩尔比为1:30-1000,经聚合反应、终止反应、后处理得到四氢呋喃-环氧化合物交替共聚物。

按上述方案,所述聚合反应温度为0-35℃,反应时间为0.75-10h。

按上述方案,所述终止反应工艺条件为:向聚合反应体系中加入碱性溶液和溶剂的混合液,并在45-55℃下反应0.5-1h。

按上述方案,所述碱性溶液为NaOH或者Na2CO3或者NaHCO3的水溶液,浓度为1-5%;所述溶剂为丙酮或者甲醇或者乙醇;所述碱性溶液和溶剂的混合液中碱性溶液与溶剂的体积比为1:5-10,其中碱性溶液与共聚单体质量比为0.1-2:100。

按上述方案,所述后处理包括向反应体系中加入沉淀剂,然后分离得到聚合物。

按上述方案,所述沉淀剂为水或甲醇,沉淀剂加入量为反应体系体积的10-30倍。

本发明的有益效果在于:本申请以二氟氧硼二苯基琉四氟硼酸化合物为引发剂,用本体聚合方法引发四氢呋喃和环氧化合物的共聚合,得到分子量在较大范围内可控、无色的两端为羟基的四氢呋喃-环氧化合物交替共聚物,反应效率高,所得共聚物分子量在0.2-13万之间可调;本发明制备过程不需要添加酸或酸酐,引发剂无毒、无腐蚀性,后处理步骤简单,不会对生产设备造成腐蚀,因而对设备要求不高,运行维护成本低,另外,引发剂具有良好的稳定性,对空气和水均不敏感,且没有燃烧爆炸的危险,易于实现安全生产。

附图说明

图1为本发明实施例2所制备的四氢呋喃-环氧化合物交替共聚物的1HNMR谱图。

具体实施方式

为使本领域技术人员更好地理解本发明的技术方案,下面结合附图对本发明作进一步详细描述。

实施例1

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