[发明专利]四氧萘杂杯[2]芳烃[2]三嗪键合硅胶固定相及其制备方法和用途

权利要求书

1.一种四氧萘杂杯[2]芳烃[2]三嗪键合硅胶固定相，其特征在于：所述固定相的结构式为

；

所述固定相的制备方法包括以下步骤：

第一步，硅胶的活化：

称取粒径5μm，孔径100 Å，比表面积300 m²/g的多孔硅胶浸入 HCl/H₂O溶液中，浸泡12h，机械搅拌，N₂保护下回流24 h除去金属离子，经过滤并用高纯水洗至中性，70℃下真空干燥12 h脱去表面水，得到表面均匀分布羟基的活化硅胶，储于干燥器中备用；

第二步，氨丙基三乙氧基硅胶的制备：

按1:9之体积比将3-氨丙基三乙氧基硅烷和无水甲苯置于容器中，机械搅拌下加入第一步制备的活化硅胶，在N₂保护下回流，反应24 h后停止，过滤后依次用甲苯、甲醇、丙酮、超纯水、丙酮分别洗涤，然后70℃下真空干燥12h，得到氨丙基三乙氧基硅烷键合硅胶，储于干燥器中备用；

第三步，四氧萘杂杯[2]芳烃[2]三嗪大环分子的合成

用N.N-二异丙基乙基胺作为缚酸剂，四氢呋喃作溶剂，2.7-二羟基萘和三聚氰氯按物质的量比1:1投料，在冰浴条件下进行滴加反应4.5 h，再在35℃条件下搅拌反应48h，反应液旋干后，过100~200 目硅胶柱，淋洗液为石油醚和乙酸乙酯，产物在40°℃下真空干燥12小时，得到四氧萘杂杯[2]芳烃[2]三嗪，储于干燥器中备用；

第四步，四氧萘杂杯[2]芳烃[2]三嗪键合硅胶固定相的制备

按3:1:1之质量比将第二步制备的氨丙基三乙氧基硅胶、第三步合成的四氧萘杂杯[2]芳烃[2]三嗪和无水K₂CO₃一起放入容器中，再加入无水四氢呋喃，85 ℃下N₂保护回流24 h后，停止反应后经过滤，依次用无水四氢呋喃，丙酮，甲醇，水，丙酮进行洗涤，在70 ℃下真空干燥12 h，得到四氧萘杂杯[2]芳烃[2]三嗪键合硅胶固定相成品。

2.权利要求1所述的四氧萘杂杯[2]芳烃[2]三嗪键合硅胶固定相作为高效液相色谱分离材料的用途。