[发明专利]一种甘氨酸和氯化铵混合晶体的制备方法

说明书

本发明涉及一种制备甘氨酸和氯化铵晶体混合物的方法，该方法包括在反应釜中加入甲醇、氯乙酸和乌洛托品，然后向反应釜中通入氨气，降温并搅拌的条件下进行反应，反应体系是封闭体系，并设有冷凝装置，冷凝装置所冷凝的甲醇液体直接输回反应体系，反应在反应釜中进行，反应釜的体积大于等于5立方米，乌洛托品的质量(g)与甲醇体积(ml)的比为6.5‑7.2∶100。本发明通过调整乌洛托品的量，使得大容量反应器制备甘氨酸产率提高，产量高，在多种条件的设置下，实现了甘氨酸高效循环生产。

技术领域

本发明属于精细化工领域，具体涉及一种在无水甲醇相中制备甘氨酸和氯化铵的方法，特别是通过一步反应在甲醇相中制备甘氨酸氯化铵的混合晶体的方法。

背景技术

甘氨酸是化工、食品、饲料等重要原料，其制备方法目前已经公开报道的很多，例如，采用醇相法制备甘氨酸的重要步骤是从反应原料开始反应到反应结束获得甘氨酸和氯化铵混合物的步骤，该步骤的时间、加料顺序、反应温度的控制都直接影响到混合物的产量和质量。

两步法制备甘氨酸的例如北京清华紫光英力化工技术有限责任公司申请的专利，公开号为CN1410417A，发明名称为“甘氨酸的制备方法”专利，该专利介绍了克服一步法甘氨酸制备中的缺陷，发明了两步法制备甘氨酸和氯化铵的混合物，其两步分别为：(1)向氯乙酸和醇的混合物中通入氨气，得产物氯乙酸铵，(2)向氯乙酸铵、醇及乌洛托品的混合物中通入氨气，得甘氨酸。该制备方法需要将氯乙酸铵提取出来再次进行反应，将生产过程分成两个步骤，在生产中实现起来比较费时费力。反应过程中，第一步反应的时间是0.5-1小时，再加上冷却时间，第二步反应的时间就需要1-2小时，再加上冷却时间，总体上导致反应时间过长，影响产量，尤其在第二步，采用的催化剂的浓度过低，无法实现快速反应。

在CN1410417A专利的说明书最后的对比的一步法制备甘氨酸的对比实施例：在装有搅拌器、温度计和回流冷凝器的四口烧瓶中，加入50g(0.508mol)氯乙酸，8g(0.056mol)乌洛托品和100g(3.125mol)甲醇，搅拌混合后，将温度升至65℃，在2小时内缓慢通入氨气，维持pH值为7-8，保温2-3小时，冷却结晶，抽滤烘干得含量为58.5％的甘氨酸粗品58.61g，其原位收率为89.9％。粗品加1.8倍量的水，加热溶解，溶液加2.5倍量的乙醇，冷却结晶，抽滤用乙醇洗涤三次，然后在80℃下烘干，得含量为99％的甘氨酸31.54g，总收率为81.88％。催化剂及溶剂最多只能套用五次。

该反应的缺陷一方面是反应的容量过小，反应过程需要加温，浪费能量，后续反应过程中又没有降温措施，导致局部温度过高，产生副产物较多，而且反应中加入的催化剂的量难以保证反应快速进行，导致反应时间过长，反应催化效果不好。

本发明的制备甘氨酸的方法克服了上述缺陷，提供了一种制备高质量甘氨酸和氯化铵混合物的方法。

发明内容

为解决上述技术问题，本发明提供了一种制备甘氨酸和氯化铵晶体混合物的方法，其特征在于该方法包括如下步骤：在反应釜中加入甲醇、氯乙酸和乌洛托品，然后向反应釜中通入氨气，降温并搅拌的条件下进行反应，反应结束后，将反应溶液离心，获得甘氨酸和氯化铵晶体混合物固体和母液，母液用作下一次反应的原料，在母液中加入氯乙酸并通入氨气进行第二次反应来制备甘氨酸和氯化铵，如此循环，前一次反应得到的母液作为后一次反应的原料制备甘氨酸和氯化铵，其特征在于：反应体系是封闭体系，并设有冷凝装置，冷凝装置所冷凝的甲醇液体直接输回反应体系，反应在反应釜中进行，反应釜的体积大于等于5立方米，乌洛托品的质量(g)与甲醇体积(ml)的比为6.5-7.2∶100。

优选的，上述方法中，乌洛托品的质量(g)与甲醇体积(ml)的比为6.5-7.0∶100。

优选的，上述方法中，反应体系一直处于冷却套的冷却中，即使反应液体处于沸腾状态，也继续对其进行冷却。

优选的，上述方法中，反应体系一直处于搅拌状态。