[发明专利]三嗪衍生物的制备方法在审

专利信息
申请号: 201611188018.4 申请日: 2016-12-20
公开(公告)号: CN108203414A 公开(公告)日: 2018-06-26
发明(设计)人: 陈新民;李春生;向忠航 申请(专利权)人: 圣奥化学科技有限公司
主分类号: C07D251/70 分类号: C07D251/70
代理公司: 北京康信知识产权代理有限责任公司 11240 代理人: 赵囡囡;吴贵明
地址: 225300 江*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 三嗪衍生物 制备 加氢还原 对硝基苯胺 产物分离 传统工艺 对苯二胺 取代反应 烃化反应 工艺流程 副产物 两步法 有效地 收率 烃化
【权利要求书】:

1.一种三嗪衍生物的制备方法,其特征在于,所述三嗪衍生物的结构式如下:

所述制备方法包括以下步骤:

将对硝基苯胺与化合物A进行取代反应,形成中间体B;

将所述中间体B与化合物C进行加氢还原烃化反应,得到所述三嗪衍生物;

其中,所述化合物A具有式I所示结构,所述中间体B具有式II所示结构,所述化合物C具有式III所示结构,所述式I、所述式II及所述式III如下:

其中,所述R基为C3~C10的烷基;所述X为卤原子。

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述取代反应的步骤中,所述对硝基苯胺与所述化合物A的摩尔配比为3~10:1,优选为3~6:1,更优选为3~4:1。

3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述取代反应在有机溶剂中进行,所述有机溶剂选自1,4-二氧六环、N,N-二甲基甲酰胺、正己烷、四氢呋喃、甲苯及异丁烷中的一种或多种;优选所述有机溶剂中的含水量为0~5wt%,更优选为0~1wt%,进一步优选为0~0.5wt%。

4.根据权利要求1至3中任一项所述的制备方法,其特征在于,所述取代反应的步骤中,先在0~5℃温度条件下反应,后升温至回流状态下反应。

5.根据权利要求1至3中任一项所述的制备方法,其特征在于,所述加氢还原烃化反应的步骤中,所述中间体B与所述化合物C的摩尔配比为1:10~60,优选为1:20~60。

6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述加氢还原烃化反应的步骤中,以氢气为还原剂,在加氢催化剂的作用下进行反应;其中,所述加氢催化剂包括活性组分,所述活性组分为铂、钯、镍及铜中的一种或多种。

7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,所述加氢催化剂为Pt/C催化剂、Pd/C催化剂、骨架镍催化剂、负载镍催化剂、非晶态镍催化剂、CuO/ZnO/Al2O3催化剂及CuO/CrO/Al2O3催化剂中的一种或多种。

8.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,

所述加氢催化剂为所述Pt/C催化剂时,所述加氢催化剂的用量为所述对硝基苯胺重量的2~10%;

所述加氢催化剂为所述Pd/C催化剂时,所述加氢催化剂的用量为所述对硝基苯胺重量的3~10%;

所述加氢催化剂为所述骨架镍催化剂、所述负载镍催化剂及所述非晶态镍催化剂中的一种或多种时,所述加氢催化剂的用量为所述对硝基苯胺重量的10~20%;

所述加氢催化剂为所述CuO/ZnO/Al2O3催化剂和/或所述CuO/CrO/Al2O3催化剂时,所述加氢催化剂的用量为所述对硝基苯胺重量的30~40%。

9.根据权利要求7或8所述的制备方法,其特征在于,所述加氢还原烃化反应的步骤中,反应温度为80~200℃,优选为80~160℃;反应压力为1~10MPa,优选为1~6MPa,更优选为1~3MPa。

10.根据权利要求9所述的制备方法,其特征在于,在所述加氢还原烃化反应的步骤之后,还包括:

将所述加氢还原烃化反应后的反应液过滤,得到滤液;

将所述滤液蒸馏,得到所述三嗪衍生物。

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