[发明专利]环氧脂肪酸甲酯的制备工艺有效
申请号: | 201611190722.3 | 申请日: | 2016-12-21 |
公开(公告)号: | CN106749105B | 公开(公告)日: | 2019-03-01 |
发明(设计)人: | 田丹;于景成;靳国良;王艳萍;韩光光;辛凯;郭莹;赵海兵;丁雪梅;靳艳祺 | 申请(专利权)人: | 北京昊业同宇科技有限公司 |
主分类号: | C07D301/16 | 分类号: | C07D301/16;C07D301/32;C07D303/42 |
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地址: | 100093 北京*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 环氧脂肪酸甲酯 制备工艺 制备 环氧化反应 脂肪酸甲酯 碱炼 双氧水 餐厨垃圾处理 无机中强酸 水洗蒸馏 废油脂 给氧体 环氧化 排污水 皂化率 加碱 甲酸 脱酸 催化剂 | ||
本发明涉及一种环氧脂肪酸甲酯的制备工艺,它包括:脂肪酸甲酯的制备、第一段环氧化反应、第二段环氧化反应、水洗、碱炼和水洗蒸馏步骤,它利用餐厨垃圾处理过程中分离的废油脂制备的的脂肪酸甲酯作原料,以双氧水作为给氧体、甲酸作为载体,不使用无机中强酸作催化剂,采用两步环氧化工艺加碱炼脱酸方法制备出符合HG/T‑4390‑2012标准的环氧脂肪酸甲酯,从而降低了所排污水的酸值和COD值,并且本发明环氧脂肪酸甲酯的制备工艺具有设备简单、成本低、碱炼效率高、皂化率低等特点。
技术领域
本发明涉及一种环氧脂肪酸甲酯的制备工艺,具体涉及一种两段法制备环氧脂肪酸甲酯的工艺。
背景技术
随着塑料制品的批量生产和广泛应用,各种助剂也应运而生,其中增塑剂的用量是各种助剂中最多的。增塑剂又被称为塑化剂,是工业上广泛使用的高分子材料助剂,在塑料加工中添加这种物质,可以使其柔韧性增强。目前市场上的增塑剂主要有DEHP、DIDP、DNOP、DINP、BBP、DBP等邻苯类物质,该类型增塑剂中由于含苯,长期接触会对健康产生威胁,欧盟REACH法规严格限制此类增塑剂的使用,所以安全环保的增塑剂是市场上迫切需求的助剂。环氧脂肪酸甲酯在常温下为浅黄色液体,是一种以天然植物油为原料的新型环保增塑剂,经过环保效率分析表明此产品在整个使用寿命中对环境具有最低的影响,经“SGS”检测本品中不含6个P等所有邻苯二甲酸盐及多环芳香烃,它能有效地替代邻苯二甲酸二辛酯(DOP)或邻苯二甲酸二丁酯(DBP)。
目前常用的合成环氧脂肪酸甲酯的方法是原位合成法,即在催化剂存在下直接进行环氧化反应。CN101284821A公开了一种基于离子液体催化的环氧脂肪酸甲酯制备方法。该方法利用离子液体代替最常用的浓硫酸作为环氧化反应的催化剂,具有反应速度快、后处理简单、催化剂重复使用等特点。但是,此方法制备的环氧脂肪酸甲酯的质量不稳定,环氧值在3.1—4.7的范围内变动,且部分环氧值低于3.7,不符合HG/T-4390-2012标准中的规定。CN102964314A公开了一种环氧脂肪酸甲酯的制备方法,该方法利用硫酸铝、浓硫酸和EDTA复合催化剂进行催化环氧化反应。此方法分为两步,先将甲酸氧化生成过氧甲酸,然后将过氧甲酸滴加到脂肪酸甲酯中,再加入复合催化剂进行环氧化反应。反应结束后离心除去水层,碱洗油层,最后真空脱水压滤得到产品。CN104557796A公开了一种利用地沟油为原料来制备环氧脂肪酸甲酯的方法,该方法首先将地沟油甲酯化,得到脂肪酸甲酯,然后利用水杨酸、双氧水、浓硫酸和复合催化剂来环氧化脂肪酸甲酯。以上公开专利都是在催化剂的作用下利用市场上不易购到的高浓度双氧水来环氧化脂肪酸甲酯,反应完毕通过离心进行油水分离,最后碱洗脱水来得到环氧产品。在上述专利文件中都提到了环氧值指标,未提及酸值、碘值、加热减量等HG/T-4390-2012标准中限定的指标。经过本专业技术人员试验,上述几种工艺得到环氧产品酸值、碘值都较高,不符合HG/T-4390-2012标准中规定的酸值、碘值的要求。而且碱洗过程容易皂化,需要消耗大量的水来洗涤,不经济不环保;另外,环氧脂肪酸甲酯会留有脂肪酸甲酯本身的颜色,需要加入脱色工序,才能得到色度合格的产品。
发明内容
本发明的目的是克服上述现有的缺陷,而提供一种符合HG/T-4390-2012标准要求的环氧脂肪酸甲酯产品的制备工艺。它利用餐厨垃圾处理过程中分离的废油脂制备的的脂肪酸甲酯作原料,以双氧水作为给氧体、甲酸作为载体,不使用催化剂和无机中强酸,采用两步环氧化工艺加碱炼脱酸方法制备出符合HG/T-4390-2012标准的环氧脂肪酸甲酯。
为了完成本申请的发明目的,本申请采用以下技术方案:
本发明的一种环氧脂肪酸甲酯的制备工艺,它包括以下步骤:
(a)、脂肪酸甲酯的制备
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