[发明专利]一种从含砷烟尘回收有价金属及砷无害化处置的方法有效
申请号: | 201611191053.1 | 申请日: | 2016-12-21 |
公开(公告)号: | CN106756057B | 公开(公告)日: | 2018-10-30 |
发明(设计)人: | 刘智勇;刘志宏;周亚明;李启厚;李玉虎;姚伟;黄辉;李思唯 | 申请(专利权)人: | 中南大学 |
主分类号: | C22B7/02 | 分类号: | C22B7/02;C22B30/04;C22B30/02;C22B13/02 |
代理公司: | 北京路浩知识产权代理有限公司 11002 | 代理人: | 王文君 |
地址: | 410083 湖南*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 回收有价金属 固砷 烟尘 无害化处置 催化氧化 含砷烟尘 氧化后液 常压水 浸出液 浸出渣 矿物 脱除 洗涤 资源综合利用率 传统工艺 还原熔炼 回收利用 铅锌冶炼 水泥固化 污染问题 氧化吹炼 有价金属 有价元素 原料适应 堆存 三价砷 无害化 五价砷 最大化 可溶 脱砷 洗渣 固化 合成 | ||
1.一种从含砷烟尘回收有价金属及砷无害化处置的方法,其特征在于,所述含砷烟尘以质量百分比计,包含:砷1%~60%,锑1%~55%,铅0.1%~35%,锌0.1%~30%,铜0.1%~5%,碲0.01%~3%,硒0.01%~3%,铋0.01%~3%,锡0.01%~1%;所述方法包括以下步骤:
(1)常压水浸:在常压条件下对含砷烟尘进行水浸,水与烟尘的液固体积质量比为3:1~20:1,搅拌速度为50r/min~1000r/min,水浸的温度为室温~100℃,浸出时间为30min~240min,使含砷化合物充分溶解于水中;过滤后,得浸出液和浸出渣;
(2)浸出液催化氧化:在所述浸出液中加入氧化性气体和催化剂进行催化氧化反应,使含砷化合物中的砷被氧化至五价,获得氧化后液;
(3)氧化后液固砷:采用调控生长法、分步结晶法、石灰沉砷法、沉淀转化法中的一种或多种方法结合,将所述氧化后液中的砷合成稳定的固砷矿物,然后采用堆存或水泥固化的方式固化固砷矿物;
所述调控生长法具体为:将所述氧化后液的pH值调至1.5~3,持续通入氧化性气体的同时加入亚铁盐溶液,在温度75℃~90℃的条件下反应5h~24h,同时加入中和剂调控反应在pH值1.5~3条件下进行,使Fe3+与AsO43-反应生成高稳定性的固砷矿物;
所述分步结晶法具体为:将所述氧化后液的pH值调至1.5~3,同时加入铁盐溶液,在室温~120℃的条件下搅拌反应1h~10h,同时加入中和剂调控反应在pH值1.5~3条件下进行,使Fe3+与AsO43-反应生成高稳定性的固砷矿物;
所述石灰沉砷法具体为:将所述氧化后液的pH值调至1.5~3,连续加入CaO、Ca(OH)2中的一种或两种作为沉砷剂,在10℃~90℃条件下沉降5h~100h;
所述沉淀转化法具体为:调节步骤(1)所得浸出液的pH值至1.5~3,以连续加料的方式向浸出液中加入CaO和Ca(OH)2中的一种或两种沉砷,得砷酸钙沉淀;以连续加料的方式加入铁盐溶液,同时加入中和剂调控反应在pH值1.5~3条件下进行,使Fe3+与AsO43-反应生成高稳定性的固砷矿物;
(4)浸出渣洗涤:将步骤(1)所得浸出渣经过流态化洗涤,使浸出渣中的可溶性砷含量降至0.1%以下;过滤后,得洗液和洗渣;所述洗液返回所述常压水浸过程;
(5)洗渣回收有价金属:将所述洗渣干燥后,与木炭、煤和纯碱混合进行还原熔炼,生成烟尘、泡渣和铅锑合金;
将所述烟尘返回所述还原熔炼或常压水浸;
将所述泡渣送铅冶炼;
将所述铅锑合金进行氧化吹炼,在隔焰的条件下通入空气,获得锑蒸汽、吹炼渣和粗铅;将所述锑蒸汽氧化生成三氧化二锑,作为锑白产品;将所述吹炼渣返回进行所述还原熔炼;将所述粗铅送铅精炼。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)所述氧化性气体为氧气、空气或富氧空气;
和/或,所述催化剂为KMnO4;
和/或,所述催化氧化的温度为30℃~120℃。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,步骤(2)所述氧化性气体的流量为1~20L/min。
4.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,砷元素与步骤(2)所述催化剂中锰元素的摩尔比为5:1~50:1。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(3)所述调控生长法中,所述通入氧化性气体的流量为1~20L/min;和/或,所述亚铁盐沉砷中铁元素与氧化后液中砷元素的摩尔比为2~5。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(3)所述分步结晶法中,所述铁盐中铁元素与氧化后液中砷元素的摩尔比为1~8;和/或,所述搅拌速度为50r/min~500r/min。
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