[发明专利]一种制备盐酸乙胺丁醇的工艺

权利要求书

1.一种制备盐酸乙胺丁醇的工艺，其特征在于，所述工艺包括如下步骤：

1)S-(+)-2-氨基-1-丁醇与1,2-二氯乙烷在反应器中混合，两者发生反应以形成反应出料；

2)步骤1)中得到的反应出料在分离系统中分离出S-(+)-2-氨基-1-丁醇后得到剩余物料，并将分离出的S-(+)-2-氨基-1-丁醇返回到所述反应器中，所述剩余物料的含水量在3wt％以下；

3)完成步骤2)之后，将所述剩余物料转移至另一反应器中，向所述反应器中加入乙醇和HCl，所述1,2-二氯乙烷与所述乙醇的摩尔比为1:12至1:19；

4)通过结晶得到第一母液和析出的盐酸乙胺丁醇，分离所述第一母液和盐酸乙胺丁醇；

5)从所述第一母液中常压浓缩回收醇后，通过结晶得到第二母液和析出的盐酸乙胺丁醇，分离所述第二母液和盐酸乙胺丁醇，将所述盐酸乙胺丁醇返回步骤2)中的分离系统中；

6)向所述第二母液中加入碱调节pH值，然后从中分离所述醇和步骤2)中未完全分离出的S-(+)-2-氨基-1-丁醇，并将该步骤中分离出的S-(+)-2-氨基-1-丁醇除水后返回到步骤1)所述反应器中；

所述S-(+)-2-氨基-1-丁醇和所述1,2-二氯乙烷的摩尔比为8:1至12:1；

所述S-(+)-2-氨基-1-丁醇的比旋度为+9.3°至+10.9°；

在步骤1)中，发生反应的温度为100℃至140℃，反应时间为2小时至5小时。

2.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，在步骤1)中，发生反应的温度为120℃至140℃，反应时间为2小时至4小时。

3.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，所述S-(+)-2-氨基-1-丁醇的比旋度为+10.0°至+10.9°。

4.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，所述S-(+)-2-氨基-1-丁醇和1,2-二氯乙烷的摩尔比为9:1至10:1。

5.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，所述1,2-二氯乙烷与所述乙醇的摩尔比为1:12至1:15。

6.根据权利要求5所述的工艺，其特征在于，在步骤3)中，向所述反应器先加入所述乙醇，再加入HCl，以形成含有HCl的第一醇溶液；或者先将所述乙醇和HCl混合后得到第二醇溶液，再在步骤3)中将所述第二醇溶液加入到所述反应器中，以形成含有HCl的第一醇溶液；且所述第一醇溶液的pH值为2至4。

7.根据权利要求6所述的工艺，其特征在于，所述第二醇溶液的HCl含量为28wt％至37wt％。

8.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，步骤2)中的条件为：温度100℃至150℃，时间1小时至5小时。

9.根据权利要求8所述的工艺，其特征在于，优选步骤2)中的温度提条件为120℃至150℃，时间3小时至5小时。

10.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，步骤3)中的条件为：温度10℃至50℃，时间1小时至4小时。

11.根据权利要求10所述的工艺，其特征在于，步骤3)中的温度条件为30℃至50℃，时间1小时至2小时。

12.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，在步骤4)中，结晶分离盐酸乙胺丁醇的温度为0℃至30℃，时间为1小时至8小时。

13.根据权利要求12所述的工艺，其特征在于，在步骤4)中，结晶分离盐酸乙胺丁醇的温度为5℃至15℃，时间为2小时至4小时。