[发明专利]一种单层石墨烯构筑的三维多孔石墨烯薄膜的制备方法

说明书

一种利用单层石墨烯构筑的三维石墨烯薄膜的制备方法及应用。其特征在于：在制备石墨烯的改进Hummer法工艺过程中加入超声粉碎和球磨剥离工艺，获得单层或少层的石墨烯，以有机溶剂混合制备出石墨烯浆料，以丝网印刷的方法在基底上印刷不同厚度的石墨烯浆料，将这种印刷有石墨烯浆料的基底置于马弗炉，以高温热处理的方法去除有机浆料后获得一种互联的、具有纳米级的多孔三维结构的石墨烯薄膜。该薄膜具有高比表面积，可以金属氧化物、金属硫化物修饰后作为超级电容器、锂离子电池、薄膜太阳能电池等电极材料。

技术领域

本发明涉及材料领域，具体涉及一种利用单层石墨烯构筑的三维石墨烯薄膜的制备方法及应用。

背景技术

石墨烯是一种由碳原子构成的单层片状结构的材料，具有较高的比表面积和高导电率及极佳的机械性能，因此使得基于石墨烯的材料成为极有前途的能量储存活性材料，尤其是作为双电层超级电容器的电极材料。

然而，石墨烯纳米片层间较强的范德华力以及石墨烯的疏水性质使得石墨烯片层极易层层堆积，如何合成高性能的石墨烯基吸附材料是石墨烯基吸附材料研究中的关键问题，构筑石墨烯基多孔三维框架结构是一种非常有效的方法。相较原始石墨烯及其他形态结构的石墨烯基材料，基于其三维网络及多孔结构特征，三维框架结构的石墨烯基材料表现出更为优异的物理化学性质。三维石墨烯材料，在结构上不同于二维的石墨烯，它有效的克服了二维石墨烯易团聚，难分散，很难获得高比表面积的缺点，这使得它更适合作为双电层超级电容器的电极材料。三维石墨烯具有三维空心多孔网状结构，网壁为石墨烯，为层状结构的石墨以及多孔的石墨碳泡沫，具有超低密℃表面积、高导热、耐高温、耐腐蚀、延展性、柔韧性好等优点。

石墨烯的制备方法主要有：物理方法，机械剥离法，化学气相沉积法，热膨胀剥离法，电化学法，氧化还原法等。化学气相沉积法(CVD)是制备高质量石墨烯薄膜的重要方法之一，随着制备技术的发展，CVD方法的产量也可以满足大规模生产的要求。CVD法可以利用气态、液态、固态物质作为碳源进行石墨烯薄膜的生长。但其方法繁琐，成本高。氧化还原法包括将石墨氧化得到石墨氧化物，再通过还原法还原制备出不同规格的石墨烯纳米片。然而由于氧化还原方法本身的限制，制备出的石墨烯质量较低(例如电导率仅仅〉1500S/m)，石墨烯缺陷多，严重影响其性能的发挥。

目前，现有技术中的三维石墨烯的制备方法都不尽理想，本发明提供了一种利用单层石墨烯构筑的三维石墨烯薄膜的制备方法，制得的薄膜具有高比表面积，可以金属氧化物、金属硫化物修饰后作为超级电容器、锂离子电池、薄膜太阳能电池等电极材料。

发明内容

针对现有技术存在的不足，本发明提出了一种利用单层石墨烯构筑的三维石墨烯薄膜的制备方法及应用。其特征在于：在制备石墨烯的改进Hummer法工艺过程中加入超声粉碎和球磨剥离工艺，获得单层或少层的石墨烯，以有机溶剂混合制备出石墨烯浆料，以丝网印刷的方法在基底上印刷不同厚度的石墨烯浆料，将这种印刷有石墨烯浆料的基底置于马弗炉，以高温热处理的方法去除有机浆料后获得一种互联的、具有纳米级的多孔三维结构的石墨烯薄膜。该薄膜具有高比表面积，可以金属氧化物、金属硫化物修饰后作为超级电容器、锂离子电池、薄膜太阳能电池等电极材料。

本发明的技术方案为：

一种利用单层石墨烯构筑的三维石墨烯薄膜的制备方法，包括以下步骤：

(1)改进Hummer法制备氧化还原石墨烯

低温反应：量取浓硫酸倒入锥形瓶，放入冰水浴冷却至，把天然石墨和硝酸钠倒入锥形瓶，超声一段时间，缓慢加入高锰酸钾3g，在低于10℃搅拌2小时。

中温反应：锥形瓶移至38℃水浴锅，搅拌反应2小时。