[发明专利]一种载银氧化石墨烯-聚乙烯醇超滤膜及其制备与应用

权利要求书

1.一种抗菌功能的载银氧化石墨烯-聚乙烯醇超滤膜的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：

（1）偶联剂改性氧化石墨烯的制备：将氧化石墨烯超声分散于有机溶剂中，加热，加入含氨基硅烷偶联剂，回流反应，过滤，洗涤，干燥，得到偶联剂改性的氧化石墨烯；

（2）载银氧化石墨烯的制备：将偶联剂改性的氧化石墨烯粉末超声分散于乙醇溶液中，加入AgNO₃溶液，混合均匀，加入还原剂进行还原反应，过滤，洗涤，干燥，得到载银氧化石墨烯；

（3）载银氧化石墨烯-聚乙烯醇超滤膜的制备：将成孔剂配成水溶液，加入载银氧化石墨烯，超声分散，加入聚乙烯醇水溶液，搅拌均匀，静置脱泡，成膜，室温放置，脱膜，得到载银氧化石墨烯-聚乙烯醇超滤膜；

步骤（1）中所述含氨基硅烷偶联剂为N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、3-(2-氨乙基)-氨丙基三乙氧基硅烷或γ-二乙烯三氨基丙基三甲氧基硅烷中的一种。

2.根据权利要求1所述抗菌功能的载银氧化石墨烯-聚乙烯醇超滤膜的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述还原剂为NaBH₄、水合肼或柠檬酸钠中的一种以上；步骤（1）中所述有机溶剂为二甲基甲酰胺或二甲基亚砜中一种以上；

步骤（3）中所述聚乙烯醇水溶液中聚乙烯醇为PVA1799、PVA2099或PVA2499中的一种以上；步骤（3）中所述成孔剂为PEG-600、PEG-800、PEG-1000或聚乙烯吡咯烷酮中的一种以上。

3.根据权利要求1所述抗菌功能的载银氧化石墨烯-聚乙烯醇超滤膜的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述加热的温度为50~120℃，所述回流反应的条件为60~120℃回流反应8~12h；

步骤（2）中所述混合的时间为4~12h；步骤（2）中所述还原剂还原反应时间为0.5~4h；

步骤（3）中所述搅拌时间为4~10h；步骤（3）中所述静置脱泡时间为12~36h；步骤（3）中所述室温放置成膜时间为2~8h；

步骤（1）、步骤（2）和步骤（3）中所述的超声分散是指在超声频率为20~40KHz，功率为100~150W条件下超声分散30~90min。

4.根据权利要求1所述抗菌功能的载银氧化石墨烯-聚乙烯醇超滤膜的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述硅烷偶联剂的加入量为氧化石墨烯质量的1~10倍；步骤（1）中所述氧化石墨烯与有机溶剂的质量体积比为（0.05~0.2）g：200mL；

步骤（2）中所述还原剂的加入量为AgNO₃溶液中AgNO₃质量的5~10倍；步骤（2）中所述AgNO₃溶液中AgNO₃加入量为偶联剂改性的氧化石墨烯质量的5%~50%；

步骤（2）中所述乙醇溶液的质量浓度为75%；步骤（2）中所述偶联剂改性的氧化石墨烯与乙醇溶液的质量体积比为（0.05~0.2）g：150mL；所述AgNO₃溶液中AgNO₃与水的质量体积比为（0.01~0.05）g：10mL。

5.根据权利要求1所述抗菌功能的载银氧化石墨烯-聚乙烯醇超滤膜的制备方法，其特征在于：步骤（3）中所述聚乙烯醇水溶液中聚乙烯醇与水的质量体积比为（5~10）g：100mL；

步骤（3）中所述成孔剂加入量为聚乙烯醇水溶液中聚乙烯醇质量的30%~80%；步骤（3）中所述载银氧化石墨烯加入量为聚乙烯醇水溶液中聚乙烯醇质量的1%~10%。

6.根据权利要求1所述抗菌功能的载银氧化石墨烯-聚乙烯醇超滤膜的制备方法，其特征在于：步骤（3）中所述脱膜为凝固浴中脱膜，凝固浴为饱和Na₂SO₄溶液，温度为20~35℃；所述脱膜的时间为2~8h；

步骤（3）中所述超滤膜厚度为80~160um；所述超滤膜的孔径为0.2~1um。