[发明专利]一种在纳米钛酸锂表面富集锶元素的制备方法有效
申请号: | 201611192279.3 | 申请日: | 2016-12-21 |
公开(公告)号: | CN106816588B | 公开(公告)日: | 2019-09-27 |
发明(设计)人: | 何丹农;魏国栋;张春明;王艳丽;吴晓燕;段磊 | 申请(专利权)人: | 上海交通大学;上海纳米技术及应用国家工程研究中心有限公司 |
主分类号: | H01M4/36 | 分类号: | H01M4/36;H01M4/485;H01M10/0525;B82Y30/00 |
代理公司: | 上海科盛知识产权代理有限公司 31225 | 代理人: | 陈亮 |
地址: | 200240 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 纳米 钛酸锂 表面 富集 元素 制备 方法 | ||
1.一种在纳米钛酸锂表面富集锶元素的制备方法,其特征在于,该方法采用以下步骤:
a.将乙醇与水按1:0~0.2的体积比预混,然后加入酸组成混合溶液;
b.将锂、钛、锶的微溶或可溶性化合物,按照Li:Ti=0.8~1.0:1、Li:Sr=39~79:1的摩尔比,进行混合,加入到步骤a制得的溶液中,常温下磁力搅拌,直至溶液澄清;
c.将双组分螯合剂乙二胺四乙酸和柠檬酸与蒸馏水预混,使固体混合物润湿,混合均匀后滴加氨水溶解至澄清溶液,然后加入到步骤b制得的混合液中,并加入氨水调节pH值至7~10,继续搅拌;
d.待步骤c的混合液搅拌均匀直至溶胶状态后,继续进行搅拌同时加热,加热温度为50~100℃,直至溶胶呈透明凝胶状态,然后烘干,得到黑色的前驱体;
e.将步骤d制得的前驱体放入马弗炉中,在850~950℃下高温煅烧,再骤降到700~850℃下调制保温得到锶掺杂纳米钛酸锂。
2.根据权利要求1所述的一种在纳米钛酸锂表面富集锶元素的制备方法,其特征在于,步骤a中所述的酸为硝酸、盐酸、醋酸、酒石酸、草酸、苹果酸、枸椽酸、抗坏血酸、苯甲酸、水杨酸或咖啡酸中的一种或其组合,乙醇与酸的体积比为1:0.02~0.2。
3.根据权利要求1所述的一种在纳米钛酸锂表面富集锶元素的制备方法,其特征在于,锂化合物为硝酸锂、碳酸锂、氯化锂、醋酸锂、柠檬酸锂、草酸锂、甲酸锂、乳酸锂、异丙醇锂、长链或短链烷基锂中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种在纳米钛酸锂表面富集锶元素的制备方法,其特征在于,锶化合物为硝酸锶、碳酸锶、氯化锶、醋酸锶、柠檬酸锶、草酸锶、异丙醇锶、长链或短链烷基锶中的一种。
5.根据权利要求1所述的一种在纳米钛酸锂表面富集锶元素的制备方法,其特征在于,钛化合物为钛酸四正丁酯、钛酸四异丙酯或钛的氯化物,所述的钛化合物与乙醇的体积比为1:5~20。
6.根据权利要求1所述的一种在纳米钛酸锂表面富集锶元素的制备方法,其特征在于,步骤c中乙二胺四乙酸和柠檬酸的摩尔比为1:0.5~2。
7.根据权利要求1所述的一种在纳米钛酸锂表面富集锶元素的制备方法,其特征在于,步骤c中所述的双组分螯合剂与金属离子的摩尔比为0.5~3.0:1。
8.根据权利要求1所述的一种在纳米钛酸锂表面富集锶元素的制备方法,其特征在于,步骤e中煅烧过程升温速率为1~15℃/min,在200℃~400℃先预烧结1~3小时,再以1~15℃/min的速率加热达到烧结终温后,调制保温时间为1~5小时。
9.根据权利要求1所述的一种在纳米钛酸锂表面富集锶元素的制备方法,其特征在于,步骤e中高温煅烧的前驱体在达到烧结终温850℃~950℃后,在700℃~850℃调制保温1~5小时,最后在马弗炉中自然冷却。
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