[发明专利]一种碳纤维‑堇青石微晶玻璃复相材料及其制备方法在审
申请号: | 201611192282.5 | 申请日: | 2016-12-21 |
公开(公告)号: | CN106698956A | 公开(公告)日: | 2017-05-24 |
发明(设计)人: | 马冬阳;边妙莲;孙辉;陈士朝;吴道洪 | 申请(专利权)人: | 江苏省冶金设计院有限公司 |
主分类号: | C03C14/00 | 分类号: | C03C14/00;C03C6/04 |
代理公司: | 北京连和连知识产权代理有限公司11278 | 代理人: | 张涛 |
地址: | 210007 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 碳纤维 青石 玻璃 材料 及其 制备 方法 | ||
技术领域
本发明涉及微晶玻璃复合材料领域,更具体地,涉及一种碳纤维-堇青石微晶玻璃复相材料及其制备方法。
背景技术
目前,制备碳纤维-微晶玻璃复相材料通常采用烧结法,但是存在很多不足,主要有烧结法制备的微晶玻璃体积密度相对较低、气孔率较高、微晶玻璃基体与碳纤维结合较差等问题。
相对而言,熔融法制备的微晶玻璃体积密度相对较高、气孔率较低,但若要采用熔融法将碳纤维与微晶玻璃复合起来,则首先要解决碳纤维在高温熔体中易被氧化的问题;其次要解决碳纤维在熔体中均匀分布的问题;最后要解决基础玻璃热膨胀系数与碳纤维不一致而导致基础玻璃在核化、晶化热处理过程中易由于热应力而产生结构裂纹的问题。
在目前的现有技术中尚无采用熔融法将碳纤维与堇青石微晶玻璃复合起来,制备碳纤维-堇青石微晶玻璃复相材料的报道。
发明内容
针对上述问题,发明人经过大量的创造性工作发现在熔融段末期将碳纤维以氮气流喷入熔池内部同时充分搅拌可以取得较好的碳纤维分散均化效果,同时喷入的氮气可以制造非氧化性环境防止碳纤维在高温下氧化,并加速熔池内微小气泡的长大上浮排出。发明人还发现由于碳纤维的热膨胀系数略大于基础玻璃,因此需要加入一定量的调整剂来调整基础玻璃的热膨胀系数,使之与碳纤维的热膨胀系数相近,避免基础玻璃在核化晶化过程中由于热应力而导致的结构裂纹。
根据上述研究工作,发明人提出了如下所述的碳纤维-堇青石微晶玻璃复相材料的制备方法。
根据本发明的一个方面,提供一种碳纤维-堇青石微晶玻璃复相材料的制备方法,包含以下步骤:
1)将MgO粉末、SiO2粉末、Al2O3粉末以及助熔剂、晶核剂、调整剂按比例混合均匀,得到混合原料;
2)将步骤1)中得到的混合原料熔融加热;
3)在步骤2)中熔融过程的末期通过气体流将碳纤维喷入熔融池内并充分搅拌均匀,得到含有碳纤维的熔融原料;
4)将步骤3)中得到的含有碳纤维的熔融原料浇注到经过预热的模具中并经过退火得到含有碳纤维的基础玻璃;
5)将步骤4)中得到的含有碳纤维的基础玻璃核化并晶化,得到碳纤维-堇青石微晶玻璃复相材料。
根据本发明的一个实施例,上述步骤1)中各粉末的比例为:MgO18-26重量份、SiO248-60重量份、Al2O3 10-24重量份。
根据本发明的一个实施例,上述步骤1)中助熔剂为B2O3,晶核剂为Cr2O3和P2O5,调整剂为Na2O和BaO。
根据本发明的一个实施例,B2O3的比例为2-6重量份,Cr2O3和P2O5的比例分别为1-3重量份,Na2O和BaO的比例共为4-8重量份。
根据本发明的一个实施例,上述步骤3)中加入的碳纤维为粉末状。
根据本发明的一个实施例,碳纤维的比例为8-15重量份。
根据本发明的一个实施例,上述步骤2)中的气体流为氮气流。
根据本发明的一个实施例,上述步骤2)中熔融加热在1480-1650℃的温度下进行,步骤4)中的模具的预热温度为450-650℃、退火温度为4500-650℃,步骤5)中的核化温度为550-750℃、晶化温度为750-980℃。
根据本发明的一个实施例,上述步骤2)中的熔融加热时间为3-6小时,步骤4)中的退火时间为4-8小时,步骤5)中的核化时间为2-3小时、晶化时间为4-8小时。
本发明通过上述方法,有效地实现了碳纤维-堇青石微晶玻璃复相材料的高效制备。
根据本发明的另一方面,还提供一种采用上述制备方法制备的碳纤维-堇青石微晶玻璃复相材料。
本发明制备的碳纤维-堇青石微晶玻璃材料具有气孔率远低于烧结法微晶玻璃、碳纤维与基体玻璃结合紧密、材料韧性大大提高等特点。
附图说明
本发明的上述和/或附加的方面和优点在与附图结合对实施例进行的描述中将更加明显并容易理解,其中:
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