[发明专利]一种安全生产含氮超级活性炭的方法

说明书

技术领域

本发明属于化工生产技术领域，具体涉及一种安全生产含氮超级活性炭的方法。

背景技术

活性炭是一种具有高度发达孔隙结构和高比表面积(通常在800～1500m²/g之间)的优良炭质吸附剂，已广泛应用于环保、化工、食品和军工等诸多领域。超级活性炭是一类比表面积大于2000m²/g的新型多孔质炭材料，它在超级双电层电容器电极材料、催化剂载体、气体分离、氢气和天然气储存材料等领域中有着广阔的应用前景。因此，超级活性炭已成为近20年来世界炭材料行业中竞相开发的新型炭材料。目前制备高比表面积活性炭的主要方法为化学试剂活化法，化学试剂主要包括碱金属化合物，如KOH、NaOH和K₂CO₃，其中活化效果最好的为KOH。因此在制备超级活性炭时，大多采用KOH活化法。尽管KOH活化炭质前驱体能够制备超级活性炭已有较长的研究历史，但其工业化生产技术还未取得突破。其中阻碍KOH活化法生产超级活性炭的关键问题是在KOH活化过程中，会有大量的单质钾生成。而KOH活化的活化温度一般在800℃左右，超过了钾的沸点，因此超级活性炭的工业化生产过程中，会有大量的单质钾逸出活化炉。钾是一种非常活泼的金属单质，遇到空气中的水分就能够反应生成氢气，并释放出大量的热，以致产生爆炸，给超级活性炭生产带来了巨大的安全隐患。同时，单质钾在逸出过程中，会部分冷凝在活化炉的管道中，堵塞管道，也会给安全生产带来隐患。因此，采用超级活性炭的生产关键技术是安全处理KOH活化过程中单质钾的释放问题。

活性炭表面改性的主要方法是在活性炭表面引入新的杂原子并调控其在表面的存在方式。在活性炭表面掺杂氮元素，可以显著提高活性炭在电化学方面的应用性能。其中最引人瞩目的是，掺杂氮可以能够显著提高活性炭的储电容量和催化氧气还原的性能，因此，掺杂氮的活性炭在超级电容器和燃料电池方面具有非常大的应用潜力，掺杂氮的活性炭，尤其是掺杂氮活性炭成为炭材料领域研究与开发的热点，掺氮活性炭也是世界各国发展的高新技术产品。

在以往的研究与开发基础上，为了解决KOH活化过程中钾释放所带来的系列安全生产问题，本发明人已经申请并获得了2件发明专利(ZL200810243618.5，ZL201010588664.6)授权。在此基础上仍需对更加安全方便控制KOH活化过程中钾的释放以及最终产品性能等方面做出更好的发明创造。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是含氮超级活性炭的安全技术，提供一种安全生产含氮超级活性炭的方法，不仅可以更加安全方便控制KOH活化过程中钾的释放，而且可以制备出含氮高比表面积活性炭产品；技术简单易行、且成本更加低廉。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下：

一种安全生产含氮超级活性炭的方法，包括以下步骤：

(1)将炭质原料和KOH装入反应器中，然后放入活化炉罐体中，并通入惰性气体；

(2)升温至300℃后，通入氨气，然后升温至活化温度，活化；

(3)活化完毕后，冷却活化炉罐体到300℃以下，在氨气中通入空气，继续冷却；

(4)活化炉罐体冷却后，取出活化料，用水回收KOH及其衍生物。

所述的安全生产含氮超级活性炭的方法，所使用的炭原料选自炭化料、煤炭、石油焦、煤焦和活性炭。炭化料是来自于木炭、椰壳炭、竹炭以及果壳类原料的炭化料。

所述的安全生产含氮超级活性炭的方法，KOH与原料炭质量之比为1-3：1。

所述的安全生产含氮超级活性炭的方法，活化温度为800-950℃。

步骤(1)中，惰性气体为氮气或氩气。

步骤(2)中，以5K/min的升温速率升温至300℃后，通入氨气，恒温2h，然后升温至活化温度，活化2h。

步骤(3)中，活化完毕后，在氨气氛围下冷却活化炉罐体到300℃以下，在氨气中通入空气，继续冷却到100℃以下。

步骤(4)中，用水洗活化料，并用水冲洗炉体内的炉门及冷凝管，回收KOH及其衍生物。

有益效果：与现有技术相比，本发明具有如下的突出优点：

1)在KOH活化过程中，同步完成了活化和氮元素的掺杂改性，实现了一步法制备含氮高比表面积活性炭，减少了含氮活性炭的生产工艺步骤。