[发明专利]一种检测氟苯尼考胺残留的方法及应用有效
| 申请号： | 201611193127.5 | 申请日： | 2016-12-21 |
| 公开（公告）号： | CN106645477B | 公开（公告）日： | 2018-11-06 |
| 发明（设计）人： | 刘刚;韩肖;周凯;陈雷 | 申请（专利权）人： | 青岛海润农大检测有限公司 |
| 主分类号： | G01N30/02 | 分类号： | G01N30/02;G01N30/14 |
| 代理公司： | 北京天奇智新知识产权代理有限公司 11340 | 代理人： | 陈永宁 |
| 地址： | 266000 山东省青岛*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 氟苯尼考胺 乙腈 高效液相色谱质谱联用 乙酸乙酯 残留 种检测 兽药残留检测 乙酸乙酯提取 基质覆盖 检测限量 杂质干扰 残留量 灵敏度 色谱柱 体积比 重现性 检测 净化 应用 维护 | ||
1.一种检测氟苯尼考胺残留的方法，其特征在于：步骤如下：
1)提取纯化
称量2.00g样品，加入15mL乙腈乙酸乙酯，所述乙腈乙酸乙酯为乙腈和乙酸乙酯按1∶1的体积比混合而成，超声20min，4000r/min离心5min，取上清液，重复操作两次合并上清液于鸡心瓶中，在合并后的上清液中加入3mL 5％乙酸溶液，旋蒸至无回流；将剩余液体倒入离心管，再用4mL 5％乙酸溶液清洗鸡心瓶后倒入离心管中；加入10mL正己烷，涡旋振荡1min，4000r/min离心5min，除去正己烷层，提取液备用；
2)净化柱净化
用2mL甲醇和2mL水平衡活化PCX净化柱后，上样，用3mL5％甲酸甲醇溶液淋洗2次，抽干；然后用6mL 20％氨水甲醇溶液洗脱，接收洗脱液，旋蒸至干；加入2mL甲醇水溶液涡旋定容；过0.22μm滤膜，待测；
3)利用高效液相色谱质谱联用仪检测氟苯尼考胺残留
色谱参数为：色谱柱：XDB-C18 1.8μm，4.6mm*50mm；柱温：40度；流速：0.3mL/min；进样量：2μL；流动相为：A：0.1％甲酸水，B：甲醇；其中，流动相的梯度为：
Time(min) B％ 0.00 20 1.00 20 3.00 90 4.00 90 4.01 20 5.50 20
质谱参数为：离子源：ESI源+；Gas Temp：300℃；Gas Flow：10L/min；Nebulizer：45psi；Sheath Gas Tem：375℃：Sheath Gas flow：11L/min。
2.根据权利要求1所述检测氟苯尼考胺残留的方法，其特征在于：用于检测动物源性食品中氟苯尼考胺的残留。
3.根据权利要求2所述检测氟苯尼考胺残留的方法，其特征在于：所述动物源性食品为肌肉、肝脏、牛奶和蛋类。
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