[发明专利]基于固体碱的巴豆醛反应精馏生产方法及装置

权利要求书

1.一种基于固体碱的巴豆醛反应精馏生产方法，包括利用精馏塔使乙醛在固体碱的催化作用下缩合生成丁醇醛，并使丁醇醛在酸性条件下脱水生成巴豆醛，其特征在于：其具体包括以下步骤：

1）将质量分数大于99%的乙醛溶液从装填有固体碱作为催化剂的缩合反应精馏塔的反应段下方输入缩合反应精馏塔并与缩合反应精馏塔中的固体碱发生催化缩合反应，同时，缩合反应精馏塔的反应段上方按水和乙醛的进料体积比为1：0.5～3输入有利于提高反应体系沸点的水溶液，反应过程中产生的蒸汽携带大量未反应的乙醛经缩合反应精馏塔塔顶的冷凝器冷凝后，全部回流至缩合反应精馏塔内，缩合反应产生的丁醇醛由缩合反应精馏塔塔釜采出；

2）将缩合反应精馏塔塔釜采出的丁醇醛和稀醋酸共同泵入脱水反应精馏塔内，丁醇醛在脱水反应精馏塔内的酸性溶液氛围下发生脱水反应，反应产生的巴豆醛、乙醛和水蒸汽由脱水反应精馏塔顶部的冷凝器冷凝后，将冷凝的液体物料回流回脱水反应精馏塔，未凝气相物料输入巴豆醛初馏塔，脱水反应产生的废水，由塔底液位调节排入废液储槽；

3）脱水反应精馏塔输入巴豆醛初馏塔的物料在经过蒸馏后，产生大量含有乙醛的蒸汽，经巴豆醛初馏塔塔顶的冷凝器冷凝后，将冷凝液进行分股，一部分输送回缩合反应精馏塔，另一部分回流回巴豆醛初馏塔内，巴豆醛初馏塔塔釜的废水由塔底液位调节排放进入废液储槽，经初馏的巴豆醛和水的混合物由巴豆醛初馏塔中部采出并经过冷凝器冷凝后输送至分层器进行油水分层，分层后的水相液体输送回巴豆醛初馏塔，巴豆醛质量分数大于85%的油相液体输送至巴豆醛精馏塔内；

4）巴豆醛初馏塔输入巴豆醛精馏塔的油相液体经巴豆醛精馏塔蒸馏后产生的共沸蒸汽由巴豆醛精馏塔塔顶的冷凝器进行冷凝后输送至分层器进行油水分层，位于上层的油相巴豆醛回流回巴豆醛精馏塔，下层水相物质进行外排，通过抽样检测巴豆醛精馏塔下部的巴豆醛产品的质量分数，将符合所需质量百分数的巴豆醛产品由巴豆醛精馏塔下部出料，并输入成品槽，即制得所需质量分数的巴豆醛。

2.根据权利要求1所述的一种基于固体碱的巴豆醛反应精馏生产方法，其特征在于：所述步骤1）的固体碱为以水滑石及其焙烧后复合氧化物作为载体，采用浸渍法负载碱金属制得。

3.根据权利要求1所述的一种基于固体碱的巴豆醛反应精馏生产方法，其特征在于：所述的固体碱的制备方法为：

1）将水滑石和类水滑石在500℃温度下焙烧8小时，制得水滑石复合氧化物；

2）将上述制得的水滑石复合氧化物按1～10：1的质量比加入到碱金属的硝酸盐溶液中进行搅拌混合、浸渍和过滤，然后在100℃温度下进行干燥8～12h；

3）将上述干燥后的物料粉碎并与田菁粉一起加入到硅溶胶中进行混合成型；

4）将上述混合成型后的物料放置在烘箱中，在500℃温度下煅烧5h后取出，并放入干燥器中进行冷却至室温，即可制得固体碱。

4.根据权利要求1所述的一种基于固体碱的巴豆醛反应精馏生产方法，其特征在于：所述的缩合反应精馏塔的理论塔板数为15块，由乙醛提浓段、乙醛缩合反应段和丁醇醛提纯段组成，所述的乙醛缩合反应段顶部温度为50～90℃，所述的缩合反应精馏塔由高压氮气进行控制压力，缩合反应精馏塔的操作压力为0.1～0.2Mpa。

5.根据权利要求1所述的一种基于固体碱的巴豆醛反应精馏生产方法，其特征在于：所述的脱水反应精馏塔的理论塔板数为51块，脱水反应精馏塔塔顶的温度为114～117℃，塔底的温度为139.5～140℃。

6.根据权利要求1所述的一种基于固体碱的巴豆醛反应精馏生产方法，其特征在于：所述的巴豆醛初馏塔的理论塔板数为38块，由23块上段泡罩塔板和15块理论塔板的下段填料段组成，巴豆醛初馏塔的塔顶温度为55～58℃。

7.根据权利要求1所述的一种基于固体碱的巴豆醛反应精馏生产方法，其特征在于：所述的巴豆醛精馏塔的理论塔板数为30块，巴豆醛精馏塔塔顶的温度为82～90℃，塔底的温度为104～115℃。