[发明专利]一种那西肽精粉的提取方法

说明书

技术领域

本发明属于兽药制备技术领域，具体涉及一种那西肽精粉的提取方法。

背景技术

那西肽又名诺西肽、诺肽菌素和诺肽霉素，是一种含硫多肽类抗生素，分子式为C₅₁H₄₃N₁₃O₁₂S₆。它是由放线菌菌株发酵产生，为淡黄色至淡褐色结晶性粉末，不溶于水和石油醚，微溶于甲醇、乙醇、乙酸乙酯和苯，可溶于氯仿、吡啶、二甲基甲酰胺，熔点为310-320℃（伴随分解）。那西肽的作用机制是阻碍细菌的蛋白质合成，在低浓度时呈抑菌作用，在高浓度时呈杀菌作用。由于那西肽阻抑了肠内有害细菌的生长，使肠道管壁吸收机能正常，从而促进了动物的生长，提高了饲料利用率。那西肽是一种毒性极低的物质，其在动物体内残留极少且不被消化道吸收。那西肽与其它抗生素类饲料添加剂相比，具有用量少、无药物残留、毒性小，且对环境影响小等特点，是一种新型、高效、绿色的饲料添加剂。 因此，近年来那西肽倍受畜禽行业和养殖行业的关注。

那西肽是一种脂溶性抗生素，主要存在于菌体细胞内，仅有少量分泌到细胞外。对于主要存在于细胞内的脂溶性抗生素最有效的提取方法是有机溶剂萃取。目前采用乙醇浸提那西肽发酵液，再经正丁醇反萃取得到那西肽粗品，精制后得那西肽精品。该法存在的主要缺点为：1、正丁醇萃取液浓缩温度高，而那西肽在高温下不稳定，所以给提取工作带来很大困难；2、正丁醇萃取时容易产生大量乳化层，分离乳化层使产品的收率大大降低（粗品70%，精品50%），因此不适合工业化生产。

发明内容

本发明的目的是提供一种那西肽精粉的提取方法，以解决现有的那西肽提取工艺中存在的萃取液温度高引起那西肽性质不稳定，萃取时易产生乳化层降低产品的收率，难以工业化生产的问题。

为了解决以上问题，本发明采用的技术方案为：

一种那西肽精粉的提取方法，包括以下步骤：

步骤一：取干燥至含水量为4.5-5.7%的那西肽粗粉置于超声波萃取机中，向其中加入二氯乙烷，于25-35℃下超声萃取10-20min，过滤；

步骤二：取步骤一所得滤渣置于超声波萃取机中，向其中加入二氯乙烷，于25-35℃下超声萃取10-20min，过滤；

步骤三：将步骤一、二所得那西肽提取液合并，水洗一次，分层，取有机相，减压蒸馏回收二氯乙烷，再于室温下加入去离子水，过滤，滤饼经水洗，干燥至含水量小于等于7%，研磨得那西肽精粉。

为了进一步实现本发明，超声波功率为400-800W。

为了进一步实现本发明，步骤一中二氯乙烷的用量为那西肽粗粉的1-2倍。

为了进一步实现本发明，步骤二中二氯乙烷的用量为那西肽滤渣的1-2倍。

为了进一步实现本发明，步骤三中去离子水为那西肽提取液总质量的1-1.5倍。

本发明相比于现有技术的有益效果：

1、本发明采用超声波萃取法萃取那西肽，萃取效果显著，效率高，溶剂使用量少，工艺简单，适合工业化生产。

2、利用那西肽溶于二氯乙烷的性质，先将那西肽粗粉采用二氯乙烷作溶剂，超声波功率400-800W溶解那西肽，除去菌丝体，得到那西肽提取液，且二氯乙烷溶剂可经回收循环使用，从而减少废水污染，降低生产成本。

3、由于那西肽在水中不溶，向那西肽提取物中加入去离子水，那西肽晶体析出，其他杂质溶于水中，从而达到对那西肽精制的目的，提高那西肽效价和品质。

具体实施方式

以下结合实施例对本发明做进一步详细说明。

本发明中使用的原料均由市场商购。

那西肽含量大于等于70%为精粉。

那西肽含量小于70%为粗粉。

实施例1

步骤一：取干燥后的那西肽粗粉200g置于超声波萃取机中，向其中加入二氯乙烷400g，于35℃下、超声波功率设置为400W，超声萃取10min，过滤；

步骤二：取步骤一所得滤渣置于超声波萃取机中，向其中加入二氯乙烷400g，于35℃下、超声波功率设置为400W，超声萃取10min，过滤；

步骤三：将步骤一、二所得那西肽提取液合并，水洗一次，分层，取有机相，减压蒸馏回收二氯乙烷，再于室温下加入去离子水1600ml，过滤，滤饼经水洗、干燥、研磨得那西肽精粉10.447g，经检测，那西肽精粉的效价为98.55万ug/mg，总亿为0.1029，收率为98.94%。

实施例2