[发明专利]一种从四氟乙烯生产工艺中回收三氟乙烯的方法

权利要求书

1.一种从F22裂解制四氟乙烯工艺中回收三氟乙烯的方法，其特征在于，包括如下步骤：

1)馏分a进入四氟乙烯回收塔中精馏分离，含有四氟乙烯的混合物b从塔顶连续回收至气柜，混合物c从塔釜输送至三氟乙烯粗分塔；

其中，所述馏分a为F22水蒸汽稀释裂解后的裂解气经净化、脱水、增压、脱去不凝性气体和回收四氟乙烯产品步骤后残余的馏分；

2)混合物c进入三氟乙烯粗分塔，运行稳定后，检测三氟乙烯粗分塔塔顶混合物中三氟乙烯和四氟乙烯含量，若混合物中三氟乙烯摩尔含量大于30％且不含有四氟乙烯，则将三氟乙烯粗分塔塔顶混合物e输送至三氟乙烯精馏塔中；

同时，从三氟乙烯粗分塔塔釜流出的不含有三氟乙烯的混合物d被连续输送至后序工序进行二氟一氯甲烷、全氟丙烯的回收处理；

3)混合物e进入三氟乙烯精馏塔，运行稳定后，检测三氟乙烯精馏塔塔顶分离物h中三氟乙烯含量，待分离物h中三氟乙烯质量分数达到99.9％时，将分离物h回收至精三氟乙烯储槽内。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1)中，

所述混合物b为含有四氟乙烯、少量三氟乙烯的馏分，其中所述三氟乙烯摩尔含量控制在0.5％以下；

所述混合物c为含有少量四氟乙烯、三氟乙烯、F22、全氟丙烯等组分的馏分。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1)中，所述四氟乙烯回收塔的运行条件：塔顶压力为1.0MPa，控制塔釜温度20℃～25℃，控制塔顶温度-15～-30℃，控制回流比8～10:1。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤2)中，在运行过程中，当三氟乙烯摩尔含量大于20％，且四氟乙烯含量不为0，将三氟乙烯粗分塔塔顶含有四氟乙烯的混合物f回收至气柜。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤2)中，所述三氟乙烯粗分塔的运行条件：塔顶压力为0.85MPa，控制塔釜温度15℃～25℃，控制塔顶温度0～15℃，控制回流比40～50:1。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤3)中，若分离物h中三氟乙烯含量未达标，则分离物h经粗三氟乙烯储槽被循环至三氟乙烯精馏塔入口处进行新一轮的精馏分离。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤3)中，运行过程中，分析检测三氟乙烯精馏塔塔釜馏分g中三氟乙烯含量，当馏分g中的三氟乙烯摩尔含量<0.5％，则馏分g回收至气柜；当馏分g中的三氟乙烯摩尔含量达到0.5％时，停止馏分g的回收，三氟乙烯精馏塔再次保持全回流运行。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤3)中，所述三氟乙烯精馏塔的运行条件：塔顶压力为0.75MPa，控制塔釜温度10℃～20℃，控制塔顶温度-10～25℃，在开车初期保持全回流，运行稳定后，控制回流比5～12:1。

9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)馏分a进入四氟乙烯回收塔中精馏分离，含有四氟乙烯的混合物b从塔顶连续回收至气柜，混合物c从塔釜输送至三氟乙烯粗分塔；

2)混合物c进入三氟乙烯粗分塔，运行稳定后，检测三氟乙烯粗分塔塔顶混合物中三氟乙烯和四氟乙烯含量，若混合物中三氟乙烯摩尔含量大于30％且不含有四氟乙烯，则将三氟乙烯粗分塔塔顶混合物e输送至三氟乙烯精馏塔中；

同时，从三氟乙烯粗分塔塔釜流出的不含有三氟乙烯的混合物d被连续输送至后序工序进行二氟一氯甲烷、全氟丙烯的回收处理；

在运行过程中，当三氟乙烯摩尔含量大于20％，且四氟乙烯含量不为0，将三氟乙烯粗分塔塔顶含有四氟乙烯的混合物f回收至气柜；

3)混合物e进入三氟乙烯精馏塔，运行稳定后，检测三氟乙烯精馏塔塔顶分离物h中三氟乙烯含量，待分离物h中三氟乙烯质量分数达到99.9％时，将分离物h回收至精三氟乙烯储槽内；

若分离物h中三氟乙烯含量未达标，则分离物h经粗三氟乙烯储槽被循环至三氟乙烯精馏塔入口处进行新一轮的精馏分离；

运行过程中，分析检测三氟乙烯精馏塔塔釜馏分g中三氟乙烯含量，当馏分g中的三氟乙烯摩尔含量<0.5％，则馏分g回收至气柜；当馏分g中的三氟乙烯摩尔含量达到0.5％时，停止馏分g的回收，三氟乙烯精馏塔再次保持全回流运行。