[发明专利]一种霹雳果壳、板栗壳木鱼石吸附剂及其制备方法在审
申请号: | 201611201178.8 | 申请日: | 2016-12-22 |
公开(公告)号: | CN106622132A | 公开(公告)日: | 2017-05-10 |
发明(设计)人: | 夏红霞;其他发明人请求不公开姓名 | 申请(专利权)人: | 重庆文理学院 |
主分类号: | B01J20/20 | 分类号: | B01J20/20;B01J20/30;C02F1/28;C02F101/20;C02F101/22;C02F101/30 |
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地址: | 402160 重庆*** | 国省代码: | 重庆;85 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 霹雳 果壳 板栗 木鱼石 吸附剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种霹雳果壳、板栗壳生物碳的制备方法,其特征在于,所述生物炭是由霹雳果壳和板栗壳按下列方法制得:(1)取霹雳果壳、板栗壳分别粉碎过20~200目筛,备用;(2)将上述粉碎后的霹雳果壳、板栗壳按质量比约为1~10:1混合,再加入混合催化剂溶液,混合催化剂溶液的配制方法为取霹雳果壳、板栗壳粉末总质量1%的质量比Co(NO3)2·6H2O: Zr(NO3)4·3H2O=5:3的混合催化剂,加入混合催化剂10倍量的水溶解制得混合催化剂溶液,密封静置24h;(3)将步骤(2)中密封静止后的物料置于样品舟中,通入氮气使管式马弗炉中样品舟气压达到0-3MPa,密闭热解,待反应结束冷却至室温取出;所述热解分为低温热解和高温热解两个过程,低温热解过程是先将温度升高至100-300℃,热解30-120min,高温热解过程是继续升温至300-800℃,热解60-200min,升温速度为5-15℃/min;(4)将上述制备的生物碳与体积浓度为1~20%的H2O2混匀,质量体积比为生物碳:H2O2=1:5,在振荡器中震荡12h取出,用蒸馏水洗净后烘干,即获得高吸附性能生物碳。
2.如权利要求1所述的一种霹雳果壳、板栗壳生物碳的制备方法,其特征在于,所述霹雳果壳、核桃壳质量比例优选为1:2,霹雳果壳、板栗壳粉碎过筛目数优选为100目,所述通入氮气使管式马弗炉中样品舟气压优选为1.5MPa,所述低温热解温度优选为150℃,热解时间为60min,所述高温热解温度优选为600℃、热解时间优选为120min,所述H2O2体积浓度优选为10%。
3.一种霹雳果壳、板栗壳/木鱼石吸附剂的制备方法,其特征在于,它是按下列步骤制得:
A.木鱼石处理:
A1.将收集的木鱼石粉碎过20~500目筛;
A2. 将粉碎后的木鱼石粉置于浓度为0.1-10.0mol/L的硝酸溶液浸泡12h,质量体积比为木鱼石粉:硝酸溶液=1:10,取出;
A3.将上述预处理过的木鱼石粉放入管式马弗炉中,于800℃条件下煅烧2h,取出备用;
B.霹雳果壳、板栗壳/木鱼石吸附剂制备:
B1.将霹雳果壳、板栗壳生物碳和经过预处理的木鱼石粉末混合备用;
B2.将聚乙烯醇和海藻酸钠混合,加热10~25min使溶解,随即加入木鱼石粉和制备的霹雳果壳、板栗壳生物碳搅拌均匀成悬浮液,所述海藻酸钠:聚乙烯醇:木鱼石:霹雳果壳、板栗壳生物碳质量比为1:1~10:1~12:1~20,冷却10~60min后用恒流泵以恒定流速连续地将悬浮液滴到质量百分含量为1~10%CaCl2的硼酸溶液中固化,质量体积比为悬浮液:CaCl2的饱和硼酸溶液=1:10,固化时间为5~40 h,后滤出制得复合微球,用水冲洗干净后晾干备用;
B3.将上述制备的复合微球置于管式马弗炉中,设置温度为50~600℃、压强为1~3MPa的环境下灼烧30~120 min,取出,即获得霹雳果壳、板栗壳/木鱼石吸附剂。
4.如权利要求3所述的一种霹雳果壳、板栗壳/木鱼石吸附剂的制备方法,其特征在于:A1步骤中木鱼石粉碎过筛进一步优化为100目筛;A2步骤中所述硝酸浓度进一步优选为3mol/L;B2步骤中聚乙烯醇和海藻酸钠混合后加热溶解时间进一步优选为15min,海藻酸钠:聚乙烯醇:木鱼石:霹雳果壳、板栗壳生物碳质量比为优选为1:6:8:15,制成悬浮液后冷却时间进一步优选为30min,CaCl2的硼酸溶液的质量百分含量进一步优选为2%,固化时间进一步优选为15h。
5.如权利要求3或4所述的一种霹雳果壳、板栗壳/木鱼石吸附剂的制备方法,其特征在于:所述B3步骤中管式马弗炉中设置温度优选为150℃,压强优选为1.5 MPa,灼烧时间优选为60min。
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