[发明专利]一种用于活化氧化剂降解染料废水的非均相含Ni有机金属催化剂的制备

说明书

本发明公开了一种非均相含Ni有机金属催化剂的制备方法。本发明通过在常温下，将水溶性镍盐溶液与小分子有机酸溶液混合搅拌。静置6～8小时后除去上清液，沉淀物在80℃下烘干。烘干后研碎，于箱式气氛保护炉中，空气氛围下煅烧制得含Ni有机金属催化剂。本发明与其他技术相比操作简单，药剂价格低廉，节约成本；通过控制小分子有机酸摩尔浓度略大于硝酸镍，可减少溶液中的金属离子残留，减少对环境的污染；制得催化剂在应用过程中回收技术简单，无复杂操作，是一种低价，简单，高效，环境友好的催化剂，在催化领域具有很大的应用前景和研究价值。

技术领域

本发明属于材料化学技术领域，涉及非均相催化剂的制备，具体涉及一种非均相含Ni有机金属催化剂的制备方法。

背景技术

异相催化是催化技术中的重要组成部分，其具体方式是将具有催化活性的组分负载于稳定的载体上。异相催化有效的改进了均相催化中催化剂难以回收易造成二次污染的问题，提高了催化剂的重复利用率，降低了催化成本，备受研究者们关注。

在目前的研究中，载体的选取有着至关重要的影响。二氧化钛(化学式：TiO₂)，氧化铝(化学式：Al₂O₃)硅胶、沸石、高岭土等均是常规载体，有着非常多的研究和应用。但此类常规载体存在比表面积不够大，孔道结构简单，载体本身功能性官能团较少等缺陷，导致这些载体活性组分的负载率较低且没有形成协同催化作用。此外，诸如碳纳米管、石墨烯等也是研究者的研究热点，虽然此类材料改良了常规载体的缺陷但是往往价格昂贵，以目前的技术难以在实际应用中大规模推广。

近年来，有机金属作为材料化学方面新兴的领域越来越受到人们的关注，相比于传统材料而言有机金属具有很大的优势：(1)具有较大的比表面积；(2)具有较大的孔隙率和开放的骨架结构；(3)通过改变金属离子和有机骨架的种类可以方便快捷的调控有机金属的具体结构。鉴于此，有机金属材料在分离，储气，储能方面都有巨大的优势，而将其应用于催化领域也具有很大的前景。

中国专利CN 104667980A公开了“一种金属有机骨架化合物负载金属-炭氧化物纳米颗粒催化剂及其制备方法和应用”，该方法是利用MIL-101作为载体，以有机酸-过渡金属为活性组分采用水热法制备出金属-炭氧化物的催化剂。CN1962059A公开了“一种三维介孔结构非均相有机金属催化剂及其制备方法和应用”，该方法是利用二苯基膦修饰普通介孔材料使之具有有序介孔结构，然后将其作为载体负载有机金属催化剂，并应用于水介质中高烯丙醇的异构化反应。CN 103785471A公开了“短孔道有序介孔有机金属Rh(Ⅰ)非均相催化剂的制备方法”，该方法实在加热条件下降酸、表面活性剂、醇、二(三乙氧硅基)乙烯和有机金属Rh(Ⅰ)硅烷混合，充分反应，过滤，固体经萃取、洗涤和干燥后得到短孔道有序介孔有机金属Rh(Ⅰ)非均相催化剂。

发明内容

本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种非均相含Ni有机金属催化剂的制备方法。该方法通过在常温下，将水溶性镍盐溶液与小分子有机酸溶液混合搅拌反应取得沉淀物烘干、研碎后，煅烧制得非均相含Ni有机金属催化剂。

本发明一种非均相含Ni有机金属催化剂的制备方法，其特征在于，采用以下技术方案：在常温下，将水溶性镍盐溶液(硝酸镍，化学式：Ni(NO₃)₂)与小分子有机酸溶液(草酸，化学式：H₂C₂O₄)混合搅拌(金属盐溶液与小分子有机酸溶液摩尔比为1:1～1:1.5)；静置6～8小时后除去上清液，沉淀物在80℃下烘干；烘干后研碎，于箱式气氛保护炉中，空气氛围下煅烧(煅烧温度为200～600℃)，产物即为非均相含Ni有机金属催化剂。

与现有技术相比，本发明具有以下优点：

(1)本发明与其他技术相比操作简单，药剂价格低廉，节约成本；