[发明专利]一种炭黑纳米材料的制备方法有效
申请号: | 201611204390.X | 申请日: | 2016-12-23 |
公开(公告)号: | CN106752119B | 公开(公告)日: | 2018-10-09 |
发明(设计)人: | 王宏;王海燕;周敏建 | 申请(专利权)人: | 青岛黑猫炭黑科技有限责任公司 |
主分类号: | C09C1/56 | 分类号: | C09C1/56;C09C1/46;C09C3/08;C09C3/12;C09C3/10;C08K9/04;C08K3/04;C01B32/19 |
代理公司: | 北京金硕果知识产权代理事务所(普通合伙) 11259 | 代理人: | 李丹凤 |
地址: | 266045 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 纳米材料 炭黑 制备 改性炭黑 碳纳米管 纳米材料领域 制备方法工艺 改性石墨烯 有机硅溶液 二次处理 繁琐工序 加工性能 水解溶液 炭黑表面 分散性 石墨烯 有机硅 枝链 镶嵌 橡胶 生产 | ||
1.一种炭黑纳米材料的制备方法,其特征在于,是将有机硅溶液加入到碳纳米管或改性石墨烯纳米材料中,得到有机硅水解溶液,然后将其加入到炭黑或改性炭黑材料中,使纳米材料碳纳米管或石墨烯镶嵌在炭黑表面或支 链中,制得改性炭黑纳米材料,具体包括以下步骤:
(1.1)有机硅化合物和水、醇混合搅拌得到有机硅溶液,有机硅化合物在有机硅溶液中的重量比为1-20%,然后加入酸性催化剂,并将pH值调至3.5-5.5,得到有机硅水解溶液;
(1.2)将碳纳米管或改性石墨烯纳米材料加入到有机硅水解溶液中,纳米材料占有机硅溶液中的重量比为1-10%,有机硅水解溶液经高压、剪切乳化后与炭黑或改性炭黑充分混合反应,使纳米级碳纳米管或改性石墨烯镶嵌在炭黑表面或者支 链中,碳纳米管或改性石墨烯占炭黑质量的1-10%,干燥后得到改性炭黑纳米材料;
其中,有机硅化合物选自氯代三甲基硅烷、酰氧基有机硅烷、四烃基硅烷、双-[γ-(三乙氧基硅)丙基]四硫化物、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-巯丙基三甲氧基或三乙氧基硅烷中的一种。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1.1)中的酸性催化剂为冰醋酸或丙酸。
3.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1.2)的反应温度为150-900℃。
4.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,纳米材料石墨烯的改性方法包括以下步骤:
(4.1)石墨烯制备,将石墨烯粉末进行表面热处理,然后加入到有机溶剂中进行超声分散,得到石墨烯悬浮液,离心、蒸发去除溶剂,洗涤、过滤及干燥得到黑色的片状结构石墨烯粉体;
(4.2)石墨烯改性,将石墨烯粉体和乳化的改性剂混配均匀,在120℃的温度下保持30-60min,得到有机改性石墨烯。
5.如权利要求4所述的制备方法,其特征在于,表面热处理的条件为1000℃下灼烧1h;超声分散的时间为120min,超声分散的功率为240W。
6.如权利要求4所述的制备方法,其特征在于,有机溶剂为N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺、丙酮、四氢呋喃、乙醇,苯乙烯、甲磺酸、异丙醇,甲醇、二氯甲烷、二甲基亚砜的一种。
7.如权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述的改性剂选自2,4-甲苯二异氰酸酯、双十二烷基二甲基溴化铵、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、十二烷基氨基丙酸钠、聚丙烯酰胺、甘胆酸钠、氨基硼酸酯,脂肪醇醚硫酸钠、十六烷基三甲基溴化铵或聚乙二醇对异辛基苯基醚中一种。
8.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,改性炭黑的制备方法为:将粉末状炭黑与改性材料在混合机中进行搅拌混合,混合机的加热系统使炭黑与改性材料在80-200℃之间产生反应,干法制得改性炭黑材料;或者将粉末状炭黑加入到改性材料的溶液中,粉状炭黑与改性材料的溶液在混合机中进行混合,直接湿法制得改性炭黑材料;
其中,所述改性材料为甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷偶联剂、四甲基二硫代秋兰姆、二烯丙基二硫代磷酸ATPA、烯烃基多硫化物、氨基硼酸酯、硅硼偶联剂或双氧水中的一种。
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