[发明专利]一种K酸及其制备工艺有效
申请号: | 201611204486.6 | 申请日: | 2016-12-23 |
公开(公告)号: | CN106748898B | 公开(公告)日: | 2018-11-02 |
发明(设计)人: | 白浩;朱建军;李朋 | 申请(专利权)人: | 平顶山奥思达科技有限公司 |
主分类号: | C07C303/06 | 分类号: | C07C303/06;C07C303/32;C07C303/42;C07C309/50 |
代理公司: | 洛阳公信知识产权事务所(普通合伙) 41120 | 代理人: | 狄干强 |
地址: | 467200 河南省平顶*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 酸析 制备工艺 混合物 纳米硅藻土 二磷酸盐 混合液 蒙脱石 重量比 混匀 组胺 预处理 氯化钾 氨水 发烟硫酸 废液处理 聚乙烯醇 企业成本 微波晶化 亚硫酸氢 质量分数 产率 烘干 萘酚 硫酸 制备 溶解 浓缩 | ||
1.一种K酸的制备工艺,首先按照比例将发烟硫酸按1:1:3的重量比分为a、b、c三份,然后称取2-萘酚、质量分数98%的硫酸和发烟硫酸进行一磺化得磺化料,再向磺化料中加入氯化钾进行盐析得G盐,之后向G盐中加入氨水、亚硫酸氢铵和酸析助剂进行氨化、酸析,再向其中加入发烟硫酸进行二磺化,最后加入水进行水解即可制得产品,其特征在于:所述的氨化过程中,首先向氨水中加入亚硫酸氢铵,再加入G盐混匀形成氨化反应体系,然后调节氨化反应体系的压力为7.5-8MPa,调节温度至146℃-152℃并在此温度下保温12-14h,然后向氨化反应体系中加入酸析助剂和磺化反应产生的酸性废液,调节pH至1-1.5,再调节氨化反应体系温度至80-90℃并保温2-3h进行酸析,酸析后将酸析反应液冷却至25-30℃过滤即得氨基G盐;按照重量比,制备该K酸的原料由80-100份2-萘酚、160-200份质量分数98%的硫酸、80-100份发烟硫酸、80-150份氯化钾、80-90份氨水、50-60份亚硫酸氢铵和3-5份酸析助剂组成;其中,按照重量比,酸析助剂由30-40份纳米硅藻土、5-8份蒙脱石、40-50份组胺二磷酸盐组成;所述的酸析助剂在使用前需先进行制备,具体操作为:首先将蒙脱石粉碎,然后将其与纳米硅藻土混匀得混合物,然后向混合物中加入混合物重量3倍的聚乙烯醇混匀,再向其中加入组胺二磷酸盐溶解得混合液,之后将混合液浓缩烘干后微波晶化30-50min后粉碎即可制得酸析助剂;所述的组胺二磷酸盐为2-(4-咪唑基)乙胺二磷酸钾和组胺二磷酸钠的一种或两种的混合物。
2.如权利要求1所述的一种K酸的制备工艺,其特征在于:所述的一磺化反应过程中,首先取质量分数98%的硫酸和a重量份的发烟硫酸混合,并将混合液冷却至20-25℃,再向混合液中加入2-萘酚形成一磺化反应体系,调节一磺化反应体系的温度至39℃以下并保温1-2h,向一磺化体系中加入b重量份的发烟硫酸,并调节温度至70-80℃保温3-4h,再调节温度至80-85℃并保温8-9h得一磺化反应液。
3.如权利要求1所述的一种K酸的制备工艺,其特征在于:所述的盐析反应过程中先将一磺化反应液加入到21.5婆美度的氯化钾溶液中形成盐析反应体系,并调节盐析反应体系的温度至80-85℃并在此温度下保温5-6h,之后加入12婆美度的氯化钾溶液并冷却至35-40℃保温3-4h,再冷却至25-30℃并过滤洗涤抽干得G盐。
4.如权利要求1所述的一种K酸的制备工艺,其特征在于:所述的二磺化反应中,首先将c重量份的发烟硫酸冷却至30-35℃,再加入氨基G盐形成二磺化反应体系,调节二磺化反应体系温度至110-120℃并保温12-14h得二磺化反应液。
5.如权利要求1所述的一种K酸的制备工艺,其特征在于:所述的水解反应过程中,将二磺化反应液加入到其质量5倍的水中进行稀释,并调节稀释温度至105-115℃并保温1-2h,最后冷却至30-35℃并抽滤脱水即可制得K酸。
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