[发明专利]一种用化学法测定双氯磺酰亚胺纯度的方法有效
申请号: | 201611204800.0 | 申请日: | 2016-12-23 |
公开(公告)号: | CN108240984B | 公开(公告)日: | 2020-08-28 |
发明(设计)人: | 董晓莲;孙孝元;韩玉英 | 申请(专利权)人: | 九江天赐高新材料有限公司 |
主分类号: | G01N21/78 | 分类号: | G01N21/78;G01N27/42 |
代理公司: | 南昌青远专利代理事务所(普通合伙) 36123 | 代理人: | 刘爱芳 |
地址: | 332500*** | 国省代码: | 江西;36 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 化学 测定 双氯磺酰 亚胺 纯度 方法 | ||
本发明公开了一种用化学法测定双氯磺酰亚胺纯度的方法,包括以下步骤:第一步、双氯磺酰亚胺中氮含量的测定;第二步、双氯磺酰亚胺中氯含量的测定;第三步、根据不同情况对双氯磺酰亚胺纯度进行计算。本发明一种用化学法测定双氯磺酰亚胺纯度的方法采取纯化学方法对双氯磺酰亚胺纯度进行测定,该方法快捷,灵敏,准确,成本低廉,适用于场所较广,具备突出的实质性特点和显著地进步。
技术领域
本发明涉及测定双氟磺酰亚胺纯度的方法,尤其涉及一种用化学法测定双氯磺酰亚胺纯度的方法。
背景技术
锂离子电池的基础研究和应用迅速成为国际电化学研究的热点之一,电解液是构成锂离子电池的重要因素,通过对电解液体系的优化,能够改善电极界面SEI膜的组成和电池性能,增加电极的可逆容量,延长循环寿命,提高电极的充放电性能。所以,开发性能优越的电解液对提高锂离子电池的市场竞争具有重大的意义。
双氟磺酰亚胺盐特别是双氟磺酰亚胺锂盐,因为其阴离子结果庞大,氟离子具有强吸电性,使其与阳离子的结合力很弱,使其在熔融状态下或有机溶剂存在下锂离子呈高游离性,可用作锂二次电池的锂电解质。双氟磺酰亚胺是合成双氟磺酰亚胺盐的重要中间体,双氯磺酰亚胺的纯度直接影响双氟磺酰亚胺盐的后部生产工艺过程品质的纯度,因此准确测定双氯磺酰亚胺纯度对整个生产工艺影响至关重要。
目前没有相文献及专利报道过双氟磺酰亚胺纯度的测定方法,因此,需要设计一种用化学法测定双氯磺酰亚胺纯度的方法。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中的缺陷,提供一种用化学法测定双氯磺酰亚胺纯度的方法。
本发明通过下述方案实现:
一种用化学法测定双氯磺酰亚胺纯度的方法,包括以下步骤:
第一步、双氯磺酰亚胺中氮含量的测定;
称取一定量的双氯磺酰亚胺加水充分水解,往水解后的溶液中加入一定体积的酸性溶液,再加水定容,用亚硝酸钠溶液进行滴定,采用淀粉碘化钾试纸为外指示剂,滴至试纸出现紫色斑点为滴定终点记录消耗的亚硝酸钠溶液体积,计算公式如下:
式中:
n(N):双氯磺酰亚胺中氮含量,mol/g,;
c1:亚硝酸钠溶液浓度,mol/L;
V1:消耗亚硝酸钠溶液的体积,mL;
m1:双氯磺酰亚胺的称样量,g;
第二步、双氯磺酰亚胺中氯含量的测定;
取一定量的双氯磺酰亚胺于含有冰水的碱性溶液中,在电炉上加热煮沸一段时间,用酸性溶液进行酸化,以硝酸银溶液作为滴定液,用电位滴定法滴定得到氯离子含量;
氯离子含量的计算公式如下:
式中:
n(Cl):双氯磺酰亚胺中氯含量,mol/g,;
c2:硝酸银溶液浓度,mol/L;
V2:消耗的硝酸银溶液体积,mL;
m2:样品称样量,g;
第三步、双氯磺酰亚胺纯度的计算
(1)如果
双氯磺酰亚胺纯度按照氮含量进行折算计算,公式如下:
式中:
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