[发明专利]一种双草酸硼酸锂纯度及其杂质含量的测定方法

说明书

本发明公开了一种双草酸硼酸锂纯度及其杂质含量的测定方法。将双草酸硼酸锂置于水溶液中，煮沸使其强烈水解完全，形成草酸根和硼酸根，在酸性条件下，用高锰酸钾滴定溶液中的草酸根离子，在多元醇存在的条件下，利用指示剂指示终点，用氢氧化钠溶液滴定溶液中的硼酸根离子。本发明一种双草酸硼酸锂纯度的测定方法具有操作简单、只需要普通的玻璃器皿、不需要特别的仪器，结果准确，可以适用于商业上快速测定双草酸硼酸锂的含量。双草酸硼酸锂中的杂质含量的测定方法除了具有双草酸硼酸锂纯度的测定方法的优点外，还具有成本低的优点。

技术领域

本发明涉及新型锂双草酸硼酸锂纯度及其中的杂质的检测领域，尤其涉及一种双草酸硼酸锂纯度及其杂质含量的测定方法。

背景技术

构成锂离子电池的重要因素，通过对电解液体系的优化，能够改善电极界面SEI膜的组成和电池性能，增加电极的可逆容量，延长循环寿命，提高电极的充放电性能。所以，开发性能优越的电解液对提高锂离子电池的市场竞争具有重大的意义。

双草酸硼酸锂(LiBOB)的分子式是C₄BLiO₈，双草酸硼酸锂具有很好的热稳定性，其热分解温度可达300℃，能极大的增强电池的安全性。并且其不含有氟元素，不会产生HF腐蚀电极材料及集流体，提高了电池的循环寿命，由于其能在碳负极表面形成稳定的SEI膜，使其可以在纯的PC溶剂中使用。双草酸硼酸锂的纯度直接影响其对应电解质的性能，因此，准确定量其纯度十分之重要。

目前而言，只报道过分光光度法进行纯度测定的方法，但是需要使用分光光度计等仪器设备，暂时没有相关文献和专利报道过工业上简便测定双草酸硼酸锂纯度检测的方法，因此，需要设计一种可以简便、准确测定双草酸硼酸锂纯度的方法，并且可以对其中的草酸锂杂质的含量进行确定。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术中的缺陷，提供一种双草酸硼酸锂纯度的测定方法。

本发明通过下述方案实现：

一种双草酸硼酸锂纯度的测定方法，包括以下步骤：

第一步、硼酸根的摩尔量的测定

称取一定量的双草酸硼酸锂样品溶于水中，加热煮沸，冷却至室温，加入指示剂，用氢氧化钠滴定液滴定至指示剂显色，再加入多元醇，继续用氢氧化钠滴定液滴定，用指示剂指示终点，记录加入多元醇后所滴定的体积，计算样品中硼酸根的摩尔数，其计算公式为：

式中：

n₂：硼酸根的摩尔数，单位为摩尔(mol)；

c₂：氢氧化钠滴定液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；

V₂：加入多元醇后所滴定的氢氧化钠的体积，单位为毫升(mL)；

第二步、草酸根的摩尔量的测定

称取一定量的双草酸硼酸锂样品溶于水中，加热煮沸，冷却至室温，加入适量的酸性溶液，用高锰酸钾溶液滴定至微红色，再煮沸几分钟，冷却至微热后继续滴定至微红色为终点；计算样品中草酸根的摩尔数，其计算公式为

式中：

n₁：草酸根的摩尔数，单位为摩尔(mol)；

c₁：高锰酸钾溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；

V₁：高锰酸钾滴定体积，单位为毫升(mL)；

第三步、双草酸硼酸锂纯度的测定

当