[发明专利]一种用离子色谱法测定双氟磺酰亚胺纯度的方法

说明书

本发明公开了一种用离子色谱法测定双氟磺酰亚胺纯度的方法，包括以下步骤：第一步、游离氟离子含量的测定；第二步、水解后的氟离子含量的测定；第三步、双氟磺酰亚胺纯度的计算。本发明一种用离子色谱法测定双氟磺酰亚胺纯度的方法具有整体稳定性较强、测定结果非常准确可靠，可以广泛应用于锂二次电池的制造领域。

技术领域

本发明涉及测定双氟磺酰亚胺纯度的方法，尤其涉及一种用离子色谱法测定双氟磺酰亚胺纯度的方法。

背景技术

锂离子电池的基础研究和应用迅速成为国际电化学研究的热点之一，电解液是构成锂离子电池的重要因素，通过对电解液体系的优化，能够改善电极界面SEI膜的组成和电池性能，增加电极的可逆容量，延长循环寿命，提高电极的充放电性能。所以，开发性能优越的电解液对提高锂离子电池的市场竞争具有重大的意义。

双氟磺酰亚胺盐特别是双氟磺酰亚胺锂盐，因为其阴离子结果庞大，氟离子具有强吸电性，使其与阳离子的结合力很弱，使其在熔融状态下或有机溶剂存在下锂离子呈高游离性，可用作锂二次电池的锂电解质。双氟磺酰亚胺是合成双氟磺酰亚胺盐的重要中间体，双氟磺酰亚胺的纯度直接影响其对应盐的品质，因此准度定量其纯度十分之重要。

目前没有相文献及专利报道过双氟磺酰亚胺纯度的测定方法，因此，需要设计一种用离子色谱法测定双氟磺酰亚胺纯度的方法。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术中的缺陷，提供一种用离子色谱法测定双氟磺酰亚胺纯度的方法。

本发明通过下述方案实现：

一种用离子色谱法测定双氟磺酰亚胺纯度的方法，包括以下步骤：

第一步、游离氟离子含量的测定；

往聚四氟乙烯烧杯中加入一定量的冰水后，再加入样品双氟磺酰亚胺保证温度在一定范围内，用离子色谱法测定游离的氟离子(w₁)；

第二步、水解后的氟离子含量的测定；

往铂金坩埚中加入一定量的冰水和碱性溶液，再往含有冰水和碱性溶液的铂金坩埚中加入一定量的双氟磺酰亚胺，然后将铂金坩埚放置恒温水浴锅中加热水解后，取下冷却，将样品洗入聚四氟乙烯瓶中用水定容，稀释后用离子色谱法测定水解后的氟离子含量(w₂)；

第三步、双氟磺酰亚胺纯度的计算

样品双氟磺酰亚胺含量(w₃)，数值用％表示，按下式计算：

式中：

w₃：双氟磺酰亚胺纯度，％；

w₂：水解后的氟离子的含量，ppm；

w₁：游离氟离子的含量，ppm；

9.0574：双氟磺酰亚胺的质量分数与氟离子质量分数的比值。

所述第一步和第二步中的冰水为电导率18.25us/cm的高纯水以及高纯水冻的冰，所述冰水的温度为在0-7℃。

在第二步中，所述碱性溶液为氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液、氢氧化锂溶液、三乙胺溶液中的一种。

在第二步中，所述恒温水浴锅的加热温度为80-95℃。

本发明的有益效果为：

本发明一种用离子色谱法测定双氟磺酰亚胺纯度的方法具有整体稳定性较强、测定结果非常准确可靠，可以广泛应用于锂二次电池的制造领域。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明进一步说明：