[发明专利]一种奶粉中掺三聚氰胺的近红外自相关谱检测方法

说明书

技术领域

本发明属于检测方法领域，特别是涉及一种奶粉中掺三聚氰胺的近红外自相关谱检测方法。

背景技术

三聚氰胺作为一种有机化工原料，常被一些不法分子掺入到乳制品中，以提高乳制品的蛋白水平。这种掺假的奶粉会对消费者身体造成损害，甚至死亡。因此，食品管理局和消费者都亟需发展一种快速便捷的检测方法来监控乳制品生产的各个环节，以保证乳制品的品质。

近红外光谱作为一种快速便捷的分析技术已经广泛的应用于乳制品的品质检测中。但由于奶粉对光具有强散射性，同时由于掺入三聚氰胺的微量化，以及三聚氰胺的特征信息与奶粉固有组分信息相互重叠，因此常规一维近红外光谱很难从复杂、重叠、变动的光谱中提取微弱的信息。与常规一维近红外光谱方法相比，二维近红外相关谱具有高的光谱分辨率、高的选择性和高的图谱解析能力，能提取更多的待测物特征信息。因此，二维近红外相关谱结合多维化学计量学也被应应用于掺假乳制品的检测中，但该方法是建立在多维数据的基础上，建模所需时间长，效率较低。

中国发明专利申请公开号CN103792198A公开了一种牛奶中掺三聚氰胺的中红外-近红外相关谱判别方法，该方法直接将二维相关谱矩阵用于掺三聚氰胺牛奶的定性判别分析，不能进行定量分析。另外，虽然其分析结果较好，但二维相关谱是三维矩阵，包含大量的数据，需要多维化学计量学来进行建模，模型复杂，计算时间长，效率低。

发明内容

针对现有技术中存在的不足，本发明提供一种奶粉中掺三聚氰胺的近红外自相关谱检测方法，利用自相关谱定量分析奶粉中的三聚氰胺含量，该检测方法不仅有效提取了奶粉中微量的三聚氰胺特征信息，而且克服了直接基于二维近红外相关谱建模效率低的问题，该方法简易、科学、分析效率和预测精度高。

本发明是通过以下技术方案实现的：

一种奶粉中掺三聚氰胺的近红外自相关谱检测方法，其步骤为：

(1)准备实验用纯奶粉以及用实验用纯奶粉掺杂不同浓度三聚氰胺的掺假三聚氰胺奶粉；

(2)分别扫描实验用纯奶粉的近红外光谱、掺假三聚氰胺奶粉的近红外光谱，分别得到实验用纯奶粉一维近红外光谱数据和掺假三聚氰胺奶粉一维近红外光谱数据，并通过计算得到实验用纯奶粉的一维近红外平均谱数据；

(3)将实验用纯奶粉的一维近红外平均谱数据与掺假三聚氰胺奶粉的一维近红外光谱数据按行排列组成光谱矩阵，根据Noda理论进行二维相关计算，得到实验用掺假三聚氰胺奶粉同步二维近红外相关谱矩阵；

(4)提取实验用掺假三聚氰胺奶粉同步二维近红外相关谱矩阵主对角线上元素，得到实验用掺假三聚氰胺奶粉的自相关谱矩阵；

(5)将实验用掺假三聚氰胺奶粉的自相关谱矩阵与三聚氰胺浓度矩阵采用偏最小二乘法建立定量分析模型；

(6)将未知样品奶粉进行近红外光谱扫描得到未知样品奶粉的一维近红外光谱数据，将实验用纯奶粉的一维近红外平均谱数据与未知样品奶粉的一维近红外光谱数据按行排列组成光谱矩阵，根据Noda理论，计算得未知样品奶粉同步二维近红外相关谱矩阵，并提取主对角线上元素，得到未知样品奶粉自相关谱矩阵，将未知样品奶粉自相关谱矩阵代入上述步骤(5)中的定量分析模型，得到未知样品奶粉中三聚氰胺的含量。

而且，所述的近红外光谱采用波段是4000-10000cm^-1。

而且，所述的近红外光谱优选波段范围是：4200-7000cm^-1。

本发明的优点及有益效果是：

1、本发明的奶粉中掺三聚氰胺的近红外自相关谱检测方法，相对于常规一维近红外光谱，可更有效提取奶粉中微量的三聚氰胺特征信息，可实现未知奶粉样品中三聚氰胺含量的准确预测。

2、本发明的奶粉中掺三聚氰胺的近红外自相关谱检测方法，是利用自相关谱定量分析奶粉中的三聚氰胺含量，自相关谱仅为二维相关谱矩阵主对角线上元素，所以相对整个二维相关谱矩阵，特征数据少，建模效率高。

3、本发明的方法简易、科学、分析效率和预测精度高，可推广到其它食品掺假检测中。而本发明。

附图说明

图1为掺三聚氰胺奶粉的一维近红外光谱图；

图2为掺假奶粉同步二维近红外相关谱；

图3为掺假奶粉的自相关谱；

图4为所建模型内部交叉验证结果；

图5为奶粉中三聚氰胺预测值和实测值之间的关系图。

具体实施方式