[发明专利]一种复合二氧化硅气凝胶材料的制备方法及该方法制备的气凝胶材料在审
| 申请号： | 201611206257.8 | 申请日： | 2016-12-23 |
| 公开（公告）号： | CN108238602A | 公开（公告）日： | 2018-07-03 |
| 发明（设计）人： | 朱桁;孙南博;杨兴亮;田立倩;闫锦春;崔东朝 | 申请（专利权）人： | 天津新滨工程技术检测有限公司 |
| 主分类号： | C01B33/16 | 分类号： | C01B33/16;B82Y40/00 |
| 代理公司： | 北京国昊天诚知识产权代理有限公司 11315 | 代理人： | 刘昕 |
| 地址： | 300301 天津市东丽区无*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 气凝胶材料 制备 复合二氧化硅 有机溶剂 硅凝胶 混合硅 甲基三甲氧基硅烷 二氧化硅气凝胶 亚甲基戊二腈 甲基丙烯酰 甲氧基硅烷 聚合物外壳 硅酸甲酯 宏观表现 紧密包裹 溶液置换 有机溶液 共价键 气凝胶 水混合 氧丙基 二胺 键能 三价 乙基 浸泡 静止 溶解 老化 保证 | ||
1.一种复合二氧化硅气凝胶材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：将混合硅源溶解于有机溶剂中，得到溶液A，所述混合硅源包括硅酸甲酯、甲基三甲氧基硅烷和甲基丙烯酰氧丙基二胺乙基甲氧基硅烷；将有机溶剂与水混合，得到溶液B；
步骤2：将溶液A与溶液B在-10～-100℃下混合，搅拌均匀后静止，得到硅凝胶；
步骤3：用有机溶剂将步骤2所得硅凝胶进行溶液置换，再加入到2-亚甲基戊二腈的有机溶液中浸泡10～100h；
步骤4：将步骤3所得硅凝胶老化、干燥后，得到复合二氧化硅气凝胶材料。
2.根据权利要求1所述的复合二氧化硅气凝胶材料的制备方法，其特征在于：步骤1所述混合硅源、有机溶剂和水的体积比为14～20:23～38:7～11。
3.根据权利要求1或2所述的复合二氧化硅气凝胶材料的制备方法，其特征在于：步骤1所述硅酸甲酯、甲基三甲氧基硅烷和甲基丙烯酰氧丙基二胺乙基甲氧基硅烷的体积比为3～7:2～5:7～12。
4.根据权利要求根据权利要求1或2所述的复合二氧化硅气凝胶材料的制备方法，其特征在于：步骤3所述2-亚甲基戊二腈的有机溶液的质量分数为25wt％。
5.根据权利要求根据权利要求1或2所述的复合二氧化硅气凝胶材料的制备方法，其特征在于：所述有机溶剂为乙腈。
6.根据权利要求根据权利要求1或2所述的复合二氧化硅气凝胶材料的制备方法，其特征在于：步骤2中将溶液A与溶液B优选在-70～-90℃下混合。
7.根据权利要求根据权利要求1或2所述的复合二氧化硅气凝胶材料的制备方法，其特征在于：步骤3中硅凝胶在2-亚甲基戊二腈的有机溶液中浸泡时间优选20～30h。
8.根据权利要求1至7中任一项所述的复合二氧化硅气凝胶材料的制备方法制备的复合二氧化硅气凝胶材料，其特征在于：所述复合二氧化硅气凝胶材料的密度为290～330mg/cm3。
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