[发明专利]利用竹子制备钠离子电池电极碳材料的方法有效
申请号: | 201611206428.7 | 申请日: | 2016-12-23 |
公开(公告)号: | CN106744934B | 公开(公告)日: | 2019-01-22 |
发明(设计)人: | 米睿;付志兵;王朝阳;袁磊;刘淼;杨帆;杨曦;赵海波;钟铭龙 | 申请(专利权)人: | 中国工程物理研究院激光聚变研究中心 |
主分类号: | H01M4/587 | 分类号: | H01M4/587;H01M10/054;C01B32/318;C01B32/348 |
代理公司: | 北京远大卓悦知识产权代理事务所(普通合伙) 11369 | 代理人: | 郑健 |
地址: | 621900 四*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 竹子 钠离子电池 制备 电极碳 碱活化 烘干 碱处理 碳粉末 清洗 电池循环性能 环境无污染 电池容量 负极材料 碱性溶液 可重复性 去离子水 研磨 管式炉 碳材料 碳酸 乙醇 过筛 活化 碳化 浸泡 | ||
1.一种利用竹子制备钠离子电池电极碳材料的方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤一、将竹子分别用乙醇和去离子水清洗后,烘干;
步骤二、将烘干后的竹子置于高温炉内碳化,得到竹子衍生碳;
步骤三、将竹子衍生碳研磨成粉末,用10~100目的筛子过筛,获得颗粒均匀的竹子衍生碳粉末,配制碱性溶液,将竹子衍生碳粉末加入碱性溶液中浸泡;然后将浸泡后的竹子衍生碳粉末真空干燥,得到碱处理后的竹子衍生碳;竹子衍生碳粉末与碱性溶液中溶质碱的质量比为1:0.1~5;所述竹子衍生碳粉末在碱性溶液中浸泡的时间为12-36h;所述碱性溶液为NaOH溶液、KOH溶液、尿素溶液中的一种;所述碱性溶液中溶质碱与溶剂去离子水的重量比为1:1;所述真空干燥的工作温度为60-130℃,工作时间为12-36h;
步骤四、将碱处理后的竹子衍生碳置于管式炉中,在惰性气氛的保护下进行活化,反应结束后自然冷却至室温,得到碱活化竹子衍生碳;
步骤五、将碱活化竹子衍生碳酸洗至中性,然后分别用乙醇和去离子水清洗,烘干,得到钠离子电池电极碳材料;酸洗采用的酸为0.5~1mol/L的盐酸;
其中,所述碳化的过程为:将烘干后的竹子加入旋转碳化炉,碳化升温过程为:以1~5℃/min的速度升温至100~200℃,保温10~30min,然后以5~10℃/min的速度升温至300~500℃,保温1~2h,然后以15~30℃/min的速度升温至600~1000℃,保温3~5h,得到竹子衍生碳;所述碳化旋转炉的旋转速度为3~10r/min;所述活化的升温过程为:以0.5~2℃/min的速度升温至100~200℃,保温30~60min,然后以3~5℃/min的速度升温至300~600℃,保温2~3h,然后以10~30℃/min的速度升温至800~1000℃,保温3~5h,完成活化。
2.如权利要求1所述的利用竹子制备钠离子电池电极碳材料的方法,其特征在于,所述竹子为楠竹、凤尾竹、唐竹、大箭竹、四川方竹、黄竹、毛竹、花竹、花毛竹、斑竹和罗汉竹中任意一种;所述步骤一和步骤五中,烘干采用鼓风干燥箱,烘干的温度为50~100℃,时间为12-36小时。
3.如权利要求1所述的利用竹子制备钠离子电池电极碳材料的方法,其特征在于,所述步骤一和步骤二之间还包括以下过程:将烘干后的竹子粉碎,并用10~50目的筛子过筛,按重量份,取过筛后的竹子粉末10~15份加入到150~200份1mol/L的盐酸溶液中,在80℃下搅拌2小时,然后过滤,将过滤后的竹子粉末用水冲洗至中性,烘干,将烘干后竹子粉末用电子束进行辐照,得到预处理竹子粉末;所述电子束的能量为10~15MeV;所述电子束辐照的辐照剂量率为200~1000kGy/h,辐照剂量为200~1000kGy。
4.如权利要求3所述的利用竹子制备钠离子电池电极碳材料的方法,其特征在于,还包括:在超临界反应装置中加入预处理竹子粉末10~15份、丙烯酸乙酯5~10份、醋酸乙烯酯5~10份、过硫酸铵0.01~0.05份、水100~150份,搅拌均匀,然后将体系密封,通入二氧化碳至10~20MPa、温度50~65℃下的条件下反应1~3小时,然后卸去二氧化碳压力,搅拌20~30min后加入过硫酸铵0.01份、苯乙烯3~5份、甲基丙烯酸甲酯3~5份,然后再次注入二氧化碳至压力为40~60MPa,搅拌1~3小时,卸压,然后用乙醇沉淀,在70℃下真空干燥,得到反应粗产物,用索氏提取器将粗产物用丙酮洗提直至除去反应产生的均聚物,在75℃下真空干燥24小时,得到改性竹子粉末。
5.如权利要求1所述的利用竹子制备钠离子电池电极碳材料的方法,其特征在于,将竹子衍生碳粉末加入碱性溶液中浸泡的过程替换为:将竹子衍生碳粉末用滤纸包裹,然后放入漏斗中,并将碱性溶液以50~100mL/min的速度循环注入到漏斗内,连续注入24~48小时,然后真空干燥,得到碱处理后的竹子衍生碳。
6.一种如权利要求1~5任一项所述的利用竹子制备钠离子电池电极碳材料的方法得到的钠离子电池电极碳材料。
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