[发明专利]一种左旋肉碱盐微粉的制备方法有效
| 申请号： | 201611206741.0 | 申请日： | 2016-12-23 |
| 公开（公告）号： | CN106748845B | 公开（公告）日： | 2018-11-20 |
| 发明（设计）人： | 赵利军;孔戈;虞斌;康健;张海宏;马胜林 | 申请（专利权）人： | 东北制药集团股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C227/18 | 分类号： | C07C227/18;C07C227/42;C07C229/22 |
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| 地址： | 110027 辽宁省*** | 国省代码： | 辽宁;21 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 左旋肉碱盐 微粉 左旋肉碱 制备 醇类有机溶剂 化合物制备 后处理 成盐反应 药理药效 富马酸 帮助 | ||
1.一种左旋肉碱盐微粉的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)将左旋肉碱溶解于醇类有机溶剂后加入酸；
(2)控制体系水分，进行反应；
(3)析晶；
在步骤(1)中，所述的醇类有机溶剂选自乙醇、甲醇中的一种或几种；所述的酸选自富马酸；所述醇类有机溶剂的体积与左旋肉碱的重量比为2-5:1，所述体积的单位为ml，所述质量的单位为g；
在步骤(2)中，所述反应的温度为50-100℃；所述控制体系水分为使反应体系水分在5-10％；
所述析晶为梯度降温析晶，所述梯度降温析晶的方式为，为先控制降温速率1-5℃/小时，降温至50-60℃，再控制降温速率1-10℃/小时降温至20-25℃。
2.根据权利要求1所述的一种左旋肉碱盐微粉的制备方法，其特征在于：在步骤(1)中，所述的溶解为加热回流溶解；所述醇类有机溶剂的体积与左旋肉碱的重量比为4:1，所述体积的单位为ml，所述质量的单位为g。
3.根据权利要求1所述的一种左旋肉碱盐微粉的制备方法，其特征在于：在步骤(2)中，所述反应的温度为50-80℃；所述反应的时间为1-10小时。
4.根据权利要求1所述的一种左旋肉碱盐微粉的制备方法，其特征在于，在降温至50-60℃后还包括加入左旋肉碱盐晶种或晶浆的步骤；所述左旋肉碱盐晶种或晶浆中左卡尼汀盐的目数为200-300目；所述的晶浆为左卡尼汀盐在所述醇类有机溶剂中的浓溶液。
5.根据权利要求1所述的一种左旋肉碱盐微粉的制备方法，其特征在于：在所述析晶后，还包括干燥的步骤，所述干燥的温度60-80℃，所述干燥的时间为2-20小时。
6.根据权利要求1所述的一种左旋肉碱盐微粉的制备方法，其特征在于：在步骤(2)中，所述反应的温度为65-80℃；所述反应的时间为1-5小时。
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