[发明专利]一种蓝宝石级高纯氧化铝块体、多晶锭制备方法和装置

说明书

本发明涉及无机高纯粉块体及多晶锭制备技术领域，提供了一种蓝宝石级高纯氧化铝块体、多晶锭制备方法，其工艺步骤为：水解合成：将高纯铝片、催化剂强碱羟基氢氧化胺和高纯水进行水解反应，水解得到氢氧化铝和氢气；过滤：得到完全水解的氢氧化铝；压滤、洗涤、压滤：得到氢氧化铝滤饼和母液；干燥；中温煅烧；粉碎；对a‑Al₂O₃粉进行纯度化验，若纯度达到5N级，则进行冷静压成型和高温煅烧，得到蓝宝石级高纯氧化铝块体，若纯度未达到5N级，则进行造粒和高温熔融提纯，得到蓝宝石高纯氧化铝烧结多晶锭；本发明还提供了一种蓝宝石级高纯氧化铝块体、多晶锭制备装置；本发明工艺简单稳定、成本低廉，可以广泛应用于高纯氧化铝生产领域。

技术领域

本发明涉及无机高纯粉块体及多晶锭制备技术领域，具体涉及用纯度＞99.99％及以上的高纯铝片制备高纯α-Al₂O₃粉体及多晶块料的绿色制备方法及工业化装置。

背景技术

蓝宝石是一种氧化铝(α-Al₂O₃)的单晶，具有优异的光学性能、机械性能和化学稳定性，由于其独特的晶格结构、优异的力学性能、良好的热学性能，是LED最为理想的衬底材料。据麦肯锡的数据，2016年全球LED照明市场占有率将由现今的7％增加至40％以上，到2020年，LED照明市场收入将接近650亿欧元，在全球照明市场中占据近60％份额。目前，中国半导体照明产品市场的规模达200多亿元，两三年内将会升到500～600亿元的规模。随着LED照明的迅速发展，对蓝宝石的需求也越来越大。目前国内已经有多家企业介入蓝宝石项目，如：云南蓝晶、重庆四联、江苏吉星、南京京晶及浙江上城等。

用于生长蓝宝石单晶的原料是纯度＞99.995％的高纯氧化铝微粉(通常称为5N氧化铝)，从蓝宝石原料高纯氧化铝的生产看，目前国内工业化生产中常用的工艺方法主要有碳酸铝胺热解方法、直接水解法和醇盐水解法三种：

碳酸铝胺热解法采用多重结晶技术提纯，它的缺点是金属铁、镍、钛、锆等离子以及卤素元素难以去除，纯度最多可以达到4N，一般只能用在焰熔法宝石的生产上，要拿来做大尺寸蓝宝石晶体原料非常困难。因此该方法无法满足高端蓝宝石生产的要求；

直接水解法即为纯铝直接水解法，是目前国内规模最大的4N级氧化铝生产方法。这种工艺的主缺陷有两点：(1)该方法无法提纯，纯度不可能超过原料水平；(2)铝水解不充分会造成产物中残留未反应的铝金属；铝的存在和杂质的含量多少对蓝宝石的品质影响非常大；

醇盐水解法即为异丙醇铝法，该方法是目前日本和美国主要采取生产高纯度氧化铝粉体的工艺，产品纯度可以达到99.996％以上，主要用于蓝宝石长晶行业，和直接水解法相比，这种工艺的优点是可以再次提纯，是目前国内外公认的制备纯度最高的氧化铝生产方法。但该方法也存在工艺复杂、设备投入大、生产成本高等缺点。

发明内容

本发明目的在于克服目前高纯氧化铝(α-Al₂O₃＜99.996％)原料生产过程中存在的大多数原料纯度不够、杂质含量高、生产成本高及二次污染等问题，提供一种工艺简单、无环境污染、成本低、并使其主要杂质含量小于蓝宝石单晶生长所允许的极限值的制备方法和装置。

为了解决上述问题，本发明采用的技术方案为：一种蓝宝石级高纯氧化铝块体、多晶锭制备方法，其工艺步骤为：

(1)水解合成：将高纯铝片、催化剂强碱羟基氢氧化胺和高纯水加入到由下部加热部分和上部冷却部分组成的水解合成反应釜中，高纯铝片与高纯水的质量比为1:3，催化剂在溶液中的浓度为1～30wt％，在50～70℃水浴并搅拌下，高纯铝片与催化剂溶液反应生成有机铝复盐，有机铝复盐进一步水解得到氢氧化铝和催化物，直至高纯铝片完全反应后停止反应，反应得到的氢气通过氢气储罐收集；

(2)过滤：将步骤(1)的氢氧化铝过滤，去除未水解的铝片，得到完全水解的氢氧化铝；