[发明专利]一种2‑氯‑5‑氯甲基吡啶精制方法

权利要求书

1.一种2-氯-5-氯甲基吡啶精制方法，其特征是：该方法包括如下步骤：

（1）双环戊二烯（DCP）裂解；

（2）5-降冰片烯（CN）合成；

（3）环庚-2-醛-2β-丙腈-5-烯（CCN）加成、脱苯、裂解；

（4）4-醛基-4-戊烯腈（CFN）氯化；

（5）4-醛基-4，5-二氯戊腈（CCC）环合；

（6）水解、中和；

（7）2-氯-5-氯甲基吡啶（CCMP）脱苯、精制。

2.根据权利要求1所述的2-氯-5-氯甲基吡啶精制方法，其特征是：所述的步骤（1）双环戊二烯（DCP）裂解方法是，当汽化釜和薄膜蒸发器的出油温度达到240度时，开启DCP进料泵，开启薄膜蒸发器和汽化釜搅拌，向裂解系统进料，在有环戊二烯（CP）采出时，及时取样分析所得CP含量，含量要求在97%以上，控制塔顶顶温为50℃±5℃，采出口温度为-5℃～+10℃，收集的CP供下一单元备用。

3.根据权利要求1所述的2-氯-5-氯甲基吡啶精制方法，其特征是：所述的步骤（2）5-降冰片烯（CN）合成方法是，将750公斤丙烯醛备入CN合成釜中，开启合成釜冷却盘管的循环水进出阀门，启动合成釜搅拌，慢慢向釜中滴加870公斤CP，将滴加温度控制在40℃～45℃，滴加结束，继续保温反应5~6小时后取样分析，丙烯醛≤0.5％为反应终点，反应得5-降冰片烯（CN）供下一单元备用。

4.根据权利要求1所述的2-氯-5-氯甲基吡啶精制方法，其特征是：所述的步骤（3）环庚-2-醛-2β-丙腈-5-烯（CCN）加成、脱苯、裂解方法是，将3000公斤甲苯（TOL）和380公斤丙烯腈（AN）备入加成釜中，启动反应釜搅拌，升温至25℃，再加入20公斤叔丁醇和8公斤氢氧化钾后向加成釜中滴加560公斤CN，控制反应温度在25℃～28℃，滴加结束后继续保温反应1小时后取样分析，CN含量≤1.0％反应结束，反应得环庚-2-醛-2β-丙腈-5-烯（CCN）甲苯溶液；启动薄膜脱溶系统的脱苯真空机组，启动薄膜蒸发器的布料电机，开启CCN－甲苯液的进料泵，向薄膜蒸发器进料，开启薄膜蒸发器的加热蒸汽，确保CCN浓缩液出料温度保持在60℃～85℃；开无油立式真空泵，于CFN裂解釜中投入CCN浓缩液（1300公斤）,打开导热油进、出口阀门，开始缓慢升温，全回流至顶温至90℃时开始切中馏份，直到釜温到200℃，塔顶没有什么采出时停止采出；破真空放空、趁热出渣，得4-醛基-4-戊烯腈（CFN）中馏分约390公斤，含量≥82％供下一单元备用。

5.根据权利要求1所述的2-氯-5-氯甲基吡啶精制方法，其特征是：所述的步骤（4）4-醛基-4-戊烯腈（CFN）氯化方法是，将900公斤二甲基甲酰胺（DMF）和900公斤CFN投入氯化釜中，启动氯化釜搅拌和循环泵，将物料冷却到5℃，开启氯气钢瓶的出口阀门，向系统中通入约650公斤CL2，控制物料温度在0℃～5℃，直至反应达到终点，氯化完成的物料自然升温至1 0℃～l 5℃保温1小时后转入CCC脱气釜,再保温1小时,减压脱气,最后温度≤30℃，脱气结束后供环合岗位用。

6.根据权利要求1所述的2-氯-5-氯甲基吡啶精制方法，其特征是：所述的步骤（5）4-醛基-4，5-二氯戊腈（CCC）环合方法是，向CCC环合釜中泵入2000kg TOL（水份小于0.1%）和半批CCC-DMF溶液，启动环合釜搅拌，将釜中温度升至90℃开始滴加350公斤三氯氧磷（POCL3），控制温度为90±2℃，滴加时间为3.5～4小时，滴加结束后在90±2℃保温反应1小时开始取样分析，当CCC含量≤2％时结束反应，降温至75℃～80℃度放料入水解中和釜。

7.根据权利要求1所述的2-氯-5-氯甲基吡啶精制方法，其特征是：所述的步骤（6）水解、中和方法是，启动水解中和釜的搅拌，将釜内物料降温至35℃～45℃，向釜中滴加1200公斤水进行水解，将下层的水放入酸水缓冲罐，上层甲苯层留在釜中，向釜中滴加纯碱溶液，并及时测量物料的pH值，pH值应=8，然后继续搅拌30分钟，复测pH值达到要求，则停止搅拌，静置60分钟分层，将下层的水分入中性水储罐，甲苯放入CCP－甲苯溶液缓冲罐。

8.根据权利要求1所述的2-氯-5-氯甲基吡啶精制方法，其特征是：所述的步骤（7）2-氯-5-氯甲基吡啶（CCMP）脱苯、精制方法是，启动薄膜脱溶系统的脱苯真空机组，点动启动CCP薄膜蒸发器的电机，将CCP一甲苯溶液泵入薄膜蒸发器，确保CMCP出料温度保持在60℃～75℃，将脱溶好的CCP泵入CCMP二次脱苯釜，减压脱溶到最后，要求釜温不超过95℃，取样分析甲苯含量≤5％结束，冷却降温至60℃～70℃放料计量备用，抽粗CCMP550公斤入500L蒸馏釜中，开夹套蒸汽升温，根据成品含量要求，准确切取前、中馏，当釜温达到160℃～165℃，此时无后馏份出来时，关闭夹套蒸汽阀，开排渣引风机，慢慢开启至全部开足放空阀数秒钟后，立即全部打开底阀迅速排渣，趁热将釜内渣出尽。