[发明专利]一种高可膨胀性低硫石墨插层化合物的制备方法在审
| 申请号： | 201611210604.4 | 申请日： | 2016-12-24 |
| 公开（公告）号： | CN106629703A | 公开（公告）日： | 2017-05-10 |
| 发明（设计）人： | 李晓霞;马德跃;郭宇翔;冯云松;程正东;朱斌;邓潘 | 申请（专利权）人： | 中国人民解放军电子工程学院 |
| 主分类号： | C01B32/22 | 分类号： | C01B32/22 |
| 代理公司： | 合肥天明专利事务所(普通合伙)34115 | 代理人： | 金凯 |
| 地址： | 230037 安*** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 膨胀 性低硫 石墨 化合物 制备 方法 | ||
1.一种高可膨胀性低硫石墨插层化合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将天然鳞片石墨加入烧瓶中，水浴加热，保持温度为20℃～30℃；
S2、将插层剂加入步骤S1的烧瓶中，浸泡天然鳞片石墨3～7min，再加入氧化剂，搅拌30～50min，得到反应产物，其中天然鳞片石墨的质量与插层剂的体积比为1：3～1：9，天然鳞片石墨与氧化剂的质量比为1：0.05～1：0.35；
S3、将步骤S2得到的反应产物水洗至中性，过滤，30～50℃真空干燥，得到酸化石墨；
S4、将步骤S3得到的酸化石墨置入烧瓶中，水浴加热，保持温度为20℃～30℃；
S5、将高氯酸和乙酸分别加入步骤S3的烧瓶中，搅拌均匀，浸泡酸化石墨3～7min，再加入氧化剂，搅拌反应30～50min，得到产物，其中酸化石墨的质量与高氯酸的体积比为1:1～1:4，酸化石墨的质量与乙酸的体积比为1:2～1:8，酸化石墨与氧化剂的质量比为1:0.05～1:0.2；
S6、将步骤S5得到的产物水洗至中性，过滤，30～50℃真空干燥，即可。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤S2和步骤S5所述氧化剂为高锰酸钾、重铬酸钾、浓硝酸、高氯酸中的一种。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤S2所述插层剂为浓硝酸或高氯酸。
4.根据权利要求1或3所述的制备方法，其特征在于：所述高氯酸的浓度均为70%～72%。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述乙酸浓度为99.5%。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤S2所述天然鳞片石墨的质量与插层剂的体积比为1：6～1：7。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤S2所述天然鳞片石墨与氧化剂的质量比为1：0.2～1：0.35。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤S5所述酸化石墨的质量与高氯酸的体积比为1：1～1：3。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤S5所述酸化石墨的质量与乙酸的体积比为1：4～1：5。
10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤S5所述酸化石墨与氧化剂的质量比为1：0.2。
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