[发明专利]一种氧化石墨烯/聚乙烯亚胺/纤维素复合水凝胶及其制备方法在审
申请号: | 201611213195.3 | 申请日: | 2016-12-23 |
公开(公告)号: | CN106732458A | 公开(公告)日: | 2017-05-31 |
发明(设计)人: | 李文江;周爽;周李 | 申请(专利权)人: | 天津理工大学 |
主分类号: | B01J20/26 | 分类号: | B01J20/26;B01J20/28;C02F1/28;B01J20/30;C02F101/20 |
代理公司: | 天津佳盟知识产权代理有限公司12002 | 代理人: | 侯力 |
地址: | 300384 天津市西青*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氧化 石墨 聚乙烯 亚胺 纤维素 复合 凝胶 及其 制备 方法 | ||
1.一种氧化石墨烯/聚乙烯亚胺/纤维素复合水凝胶的制备方法,包括如下步骤:
(1)将氧化石墨烯分散于NMMO中,得到氧化石墨烯悬浮液;将聚乙烯亚胺、交联剂、抗氧化剂、NMMO和纤维素混合,得到纤维素溶液;
(2)将所述氧化石墨烯悬浮液和所述纤维素溶液混合进行反应,得到反应产物;
(3)对所述反应产物依次进行凝固成型和水洗,得到氧化石墨烯/聚乙烯亚胺/纤维素复合水凝胶。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述分散为将所述氧化石墨烯和所述NMMO混合并于100-120℃下冷凝回流6-8h。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述混合为将混合后所得混合液于20-30℃下溶胀,再于100-120℃、-0.2MPa—-0.1MPa下溶解。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述聚乙烯亚胺、所述交联剂、所述抗氧化剂和所述纤维素的质量比为(1-3):(0.5-1.5):(1-3):100。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述氧化石墨烯悬浮液中氧化石墨烯的含量为0.1-2wt%;
所述纤维素溶液中纤维素的含量为3-8wt%。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述氧化石墨烯悬浮液中的氧化石墨烯与所述纤维素溶液中的纤维素的质量比为(1-10):100;
所述反应的反应温度为100-120℃。
7.根据权利要求1-6中任一项所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,所述凝固成型的温10-40℃;
所述水洗为将所述反应产物水洗至不含有NMMO溶剂;
还包括对所述氧化石墨烯/聚乙烯亚胺/纤维素复合水凝胶于-40—-60℃下进行冷冻干燥的步骤。
8.根据权利要求1-7中任一项所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述交联剂为戊二醛、甲醛或丁二醛中的至少一种;
所述抗氧化剂为抗坏血酸和/或没食子酸;
所述纤维素为木浆纤维素和/或棉浆纤维素;
所述NMMO的含水量为13-13.5wt%;
所述混合的时间为20-26h。
9.权利要求1-8中任一项所述的制备方法制得的氧化石墨烯/聚乙烯亚胺/纤维素复合水凝胶。
10.权利要求9所述的氧化石墨烯/聚乙烯亚胺/纤维素复合水凝胶在吸附废水中重金属离子方面的应用。
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