[发明专利]一种纯相磷酸钛锂正极材料的制备方法有效
| 申请号： | 201611213474.X | 申请日： | 2016-12-23 |
| 公开（公告）号： | CN106744776B | 公开（公告）日： | 2019-11-05 |
| 发明（设计）人： | 刘黎;李敏;聂苏;欧阳琰;谢建军;王先友 | 申请（专利权）人： | 湘潭大学 |
| 主分类号： | C01B25/45 | 分类号： | C01B25/45;H01M4/58;H01M10/0525 |
| 代理公司： | 湘潭市汇智专利事务所(普通合伙) 43108 | 代理人： | 冷玉萍 |
| 地址： | 411105 湖*** | 国省代码： | 湖南;43 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 制备 磷酸钛锂 正极材料 二水合乙酸锂 酒精混合溶液 电化学性能 放电比容量 聚阴离子型 离子迁移率 磷酸二氢铵 倍率性能 循环寿命 杂质元素 钛酸丁酯 结晶度 磷酸源 溶剂 脱出 丙酮 钛源 锂源 离子 粒子 嵌入 合成 节约 能源 | ||
1.一种纯相磷酸钛锂正极材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将丙酮与乙醇加入反应釜中，其中，乙醇的量为丙酮与乙醇混合溶液体积的2～5倍，磁力搅拌充分混合得到均匀的混合溶液；
(2)将钛酸丁酯滴入步骤(1)所得混合溶液中，搅拌10～20分钟，得到淡黄色透明溶液；
(3)向步骤(2)得到的淡黄色透明溶液逐滴滴入去离子水，磁力搅拌2～4小时得到白色悬浮液；
(4)向步骤(3)所得白色悬浮液中加入磷酸二氢铵和二水合乙酸锂，磁力搅拌下反应2～5小时得到白色悬浮液；
(5)将步骤(4)所得白色悬浮液置于高压反应釜中，温度控制在150～220℃，反应4小时以上；
(6)将步骤(5)所得白色沉淀物和金黄色上清液搅拌均匀，然后加入无水乙醇，得到黄色悬浮液；
(7)将步骤(6)所得黄色悬浮液移入常压反应器，60～100℃搅拌5小时以上，得到黄色前驱体；
(8)将步骤(7)所得黄色前驱体置于管式炉中煅烧，即得到磷酸钛锂。
2.根据权利要求1所述的纯相磷酸钛锂正极材料的制备方法，其特征在于，钛酸丁酯、磷酸二氢铵和二水合乙酸锂的摩尔比为1～4：2～5:1。
3.根据权利要求1所述的纯相磷酸钛锂正极材料的制备方法，其特征在于，步骤(5)的反应时间为10-12小时。
4.根据权利要求1所述的纯相磷酸钛锂正极材料的制备方法，其特征在于，步骤(7)的搅拌时间为16-20小时。
5.根据权利要求1所述的纯相磷酸钛锂正极材料的制备方法，其特征在于，步骤(8)的煅烧，煅烧气氛为惰性气氛。
6.根据权利要求1所述的纯相磷酸钛锂正极材料的制备方法，其特征在于，步骤(8)的煅烧，煅烧温度为600～800℃，时间为6～10小时。
7.根据权利要求1所述的纯相磷酸钛锂正极材料的制备方法，其特征在于，步骤(8)的煅烧，升温速率为1～5℃/min。
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