[发明专利]一种提高热致性液晶聚芳酯纤维热处理效率的方法

说明书

本发明公开了一种提高热致性液晶聚芳酯纤维热处理效率的方法，其包括以下步骤：(1)将TLCP纺丝切片和小分子扩链剂分别进行干燥；(2)将上述干燥后的TLCP纺丝切片和小分子扩链剂按质量比99∶1～90∶10一起置于带有加热温控系统的高速混合机中进行高速混合，得到表面粘附有所述小分子扩链剂的TLCP切片；(3)将上述表面粘附有所述小分子扩链剂的TLCP切片直接从熔体纺丝机螺杆进料口进料，进行熔融纺丝，熔体纺丝温度为250～350℃，得到含有所述小分子扩链剂的TLCP初生纤维。本发明的方法可将TLCP纤维热处理的时间缩短30～80％，大大提高了TLCP纤维热处理效率，节省能源，并可使TLCP纤维的生产成本大幅缩减。

技术领域

本发明属于热致性液晶聚芳酯纤维技术领域，具体涉及一种提高热致性液晶聚芳酯纤维热处理效率的方法，及由该方法得到的TLCP初生纤维经热处理后得到的热致性液晶聚芳酯纤维。

背景技术

热致性液晶聚芳酯(TLCP)通常是先将芳族羟基酸类单体进行乙酰化，再通过单体间的酯交换缩聚反应制备得到的。TLCP可经熔融纺丝得到高性能的TLCP纤维。由于热致液晶聚芳酯的纺丝熔体在剪切作用下呈液晶态，经熔融纺丝后得到的TLCP初生纤维不需要经过后拉伸就已具有很高的取向度，因而表现出较高的强度和模量，并且TLCP自身具有优异的耐高温、耐化学腐蚀性、耐候性和尺寸稳定性，使得TLCP初生纤维可直接应用于一些对力学性能要求不是特别高的领域，如高温滤料领域。然而，一些应用领域如防弹衣、防刺衣、防切割手套、绳索等对材料的力学性能提出了更高要求，这是TLCP初生纤维所不能满足的。TLCP纤维的强度和聚合物的分子量有密切关系，但TLCP熔体粘度随分子量的升高而急剧增大，因此熔融纺丝工艺对用于纺丝的TLCP的分子量有一定限制，这样往往使纤维强度达不到使用要求。为提高TLCP纤维的性能，通常采用TLCP初生纤维进行热处理的方式来提高其相对分子量，从而达到提高纤维强度的目的(施伟利，等；热致性液晶聚芳酯纤维的后固相聚合宏观动力学，合成纤维，2013，42，1，13-17)。

TLCP纤维热处理的本质是高温下可以运动的聚芳酯大分子末端活性基团之间发生的固相缩聚反应，热处理可使TLCP纤维的分子量得到明显的提高，进而提高其力学性能。全芳香族液晶聚芳酯的固相缩聚反应主要是分子链末端的羧基(-COOH)和乙酰氧基(-OCOCH₃)发生的脱除小分子乙酸的缩聚反应(甘海啸，液晶聚芳酯纤维的制备与性能研究，东华大学硕士学位论文，2012)。然而，固相聚合是在低于熔点10～40℃下的非熔融态下进行的，聚芳酯大分子运动能力较弱，且TLCP初生纤维中大分子末端的活性官能团数量也较少，因而大分子端基发生有效碰撞以进行缩聚反应是比较困难的，这要求TLCP纤维的热处理必需在高温下停留足够长的时间。要达到较好的热处理效果，TLCP纤维热处理时间通常长达数十小时(庄园园，热致性液晶聚芳酯纤维的制备和表征，东华大学硕士学位论文，2009；钦维民，高性能聚芳酯纤维的研制和表征，合成纤维，2012，41，4，1-5)，如此低的热处理效率显著地增加了能耗，极大的降低了生产效率，使热致性液晶聚芳酯纤维的成本和价格居高不下。如何提高TLCP纤维的热处理效率，降低其成本，以提高它和其它高性能纤维(如芳纶)的竞争性优势，成为热致性液晶聚芳酯纤维发展的关键问题。

发明内容

本发明提供一种提高热致性液晶聚芳酯纤维热处理效率的方法，以解决上述现有技术存在的不足。

本发明是通过以下技术方案来实现：

一种提高热致性液晶聚芳酯纤维热处理效率的方法，包括以下步骤：

(1)将TLCP纺丝切片和小分子扩链剂分别进行干燥，以除去水分；具体地，可将TLCP纺丝切片和小分子扩链剂分别置于120℃和80℃的真空干燥箱中进行干燥，以除去水分；