[发明专利]一种聚丙烯酸类吸水树脂的制备方法有效
| 申请号： | 201611213804.5 | 申请日： | 2016-12-23 |
| 公开（公告）号： | CN106750042B | 公开（公告）日： | 2018-11-09 |
| 发明（设计）人： | 任浩;钱爽;张放;童国林 | 申请（专利权）人： | 南京林业大学 |
| 主分类号： | C08F289/00 | 分类号： | C08F289/00;C08F220/06;C08F222/38 |
| 代理公司： | 南京苏高专利商标事务所(普通合伙) 32204 | 代理人： | 肖明芳 |
| 地址： | 210037 *** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 丙烯酸钠水溶液 回流反应 制备 聚丙烯酸类 吸水树脂 树脂 亚甲基双丙烯酰胺 丙烯酸 氮气氛围 固态树脂 过硫酸钾 搅拌条件 树脂粉末 乙醇洗涤 冰水浴 反应物 均聚物 木质素 洗出液 中和度 无色 乙醇 烘干 丙酮 抽提 去除 洗涤 浸泡 取出 | ||
1.一种聚丙烯酸类吸水树脂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1) 在冰水浴条件下将NaOH水溶液滴加入丙烯酸中制备得到中和度为50-70%的丙烯酸钠水溶液；
(2) 取部分步骤(1)得到的丙烯酸钠水溶液加入木质素，在氮气氛围、搅拌条件下升温至50~70℃，加入过硫酸钾，回流反应至总时间的一半时，加入N, N ´-亚甲基双丙烯酰胺和剩余部分丙烯酸钠水溶液，继续回流反应剩余时间，回流反应总时间为10~80min；
(3) 将步骤(2)得到的反应物倒入乙醇中，浸泡，将固态树脂取出用乙醇洗涤至洗出液呈无色；
(4) 将洗涤后的树脂，烘干，粉碎，将树脂粉末用丙酮抽提去除树脂中的均聚物，回流18~24 h后真空干燥，即得；
步骤(2)中，所述的木质素为木质素邻苯三酚。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，NaOH水溶液的浓度10~20wt%。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，木质素的加入量为步骤(1)中丙烯酸用量的1～8wt%。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，过硫酸钾的加入量为步骤(1)中丙烯酸用量的0.1～0.6wt%。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，N,N ´ -亚甲基双丙烯酰胺的加入量为步骤(1)中丙烯酸用量的0.01～0.06wt%。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，回流反应总时间为10～30min。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，浸泡12~24 h。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，所述烘干，温度为50~70℃；所述真空干燥，温度为40 ℃。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，粉碎后，收集粒径>200目的树脂粉末。
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